ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3439-2014 代替HG/T3439—2000 化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠） Chemical reagent--Sodium dichromate dihydrate( sodium dichromate) 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3439—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3439—2000《化学试剂 重铬酸钠》，与HG/T3439一2000相比，除编辑性 修改外主要技术变化如下： 标准名称改为“化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠）”； 一增加了镁、钾的两项规格及测定方法（见4、5.6、5.8)； -修改了硫酸盐、铝及铁的测定方法（见5.5、5.7、5.10，2000年版的5.4、5.5、5.7)； 一完善了钙的测定方法（见5.9，2000年版的5.6）； 调整了包装及标志（见7，2000年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：王身连、张晓滨、林楚卿、周一朗、张志斌、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HGB3164—1960、HG/T3439—1976、HG/T3439—2000。 - HG/T 3439--2014 化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠） 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有贵任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本标准规定了“化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠）”的性状、规格、试验、检验规则、包 装及标志。 本标准适用于“化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠）”的检验。 分子式：Na2Cr2O·2H20 相对分子质量：298.00（根据2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—20071 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T9734—20081 化学试剂铝测定通用方法 GB/T9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本品为红色或橘红色结晶，易吸潮。100℃时失去结晶水。溶于水，不溶于醇。 4规格 二水合重铬酸钠的规格见表1。 HG/T3439—2014 表1 二水合重铬酸钠的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量(Na2Cr20，·2H20).w/% 99. 5 99. 0 水不溶物，w/% 0. 003 0. 01 氯化物(CI)，w/% ≤ 0. 005 0. 02 硫酸盐（SO;），w/% 0. 02 0. 05 镁(Mg)，w/% ≤ 0. 005 0. 01 铝(AI).w/% > 0. 002 0. 005 钾(K).w/% > 0. 05 0. 1 钙(Ca),w/% < 0, 005 0. 02 铁(Fe),w/% 0. 000 5 0. 001 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量， 5.2含量 称取0.2g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加入50mL水溶解，加人2g碘化钾及20 mL硫酸溶液（20%），摇勾，于暗处放置10min。加人150mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸 钠标准滴定溶液［c（Na2S20g）=0.1mol/L]滴定，近终点时加人2mL淀粉指示液（10g/L），继续 滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 二水合重铬酸钠的质量分数w，按公式（1）计算： (Vi-V2)cM, X100% w (1) mX1000 式中： -样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； (Naz Cr2 O, · 2H2 0) M- 二水合重铬酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M 49.67 样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.3水不溶物 称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.4氯化物 5.4.1不含氯化物的重铬酸钠溶液的制备 称取1g样品，溶于90mL水中，加人50mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加入5mL硝酸 银溶液（17g/L），稀释至150mL，摇匀，放置12h18h，用4号玻璃滤埚过滤。 5.4.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加入10mL硝酸溶液（25%），加热至 2 HG/T3439—2014 50℃，加入1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至35mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大 于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取30mL不含氮化物的重铬酸钠溶液及含下列数量的氯化物（C1）标准 溶液，加热至50℃，稀释至35mL，与同体积试液同时放置10min后比浊。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.04mg。 5.5硫酸盐 5.5.1试验溶液的制备 称取0.5g样品，溶于15mL盐酸溶液（15%）中。用20mL磷酸三丁酯萃取，静置分层。取 水相，再用10mL磷酸三丁酯萃取，静置分层。弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10mL。 将水相在水浴上蒸干，加入少量水再蒸于，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至50mL。同时做空白 试验溶液。 5.5.2测定方法 量取10mL试验溶液，稀释至20mL，加人0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐（S()）标准溶液，稀释至 20mL，与同体积试液同时进行同样处理。 分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg。 5.6镁 5.6.1试剂、材料和仪器应符合GB/T9723--2007第5章、第6章的规定。 5.6.2仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 5.6.3测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的 规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.7铝 量取10mI试验溶液（5.5.1），加人1滴瀚指示液（10g/.），用氨水溶液（1十9）调节溶液 呈红色，再用盐酸溶液（1十40）调节溶液至无色，按GB/T9734一2008中6.2的规定测定。溶液所 呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取10mL空白试验溶液（5.5.1）及含下列数量的铝（A1）标准溶液，与 . 同体积试验溶液同时进行同样处理。 分析纯：0.002mg；化学纯：0.005mg。 5.8钾 5.8.1试剂、材料和仪器应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.8.3测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取2mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规 定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9钙 HG/T3439—2014 量取2mL试验溶液（5.5.1），稀释至10mL，加人10mL乙醇（95%）、0.5mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过 30℃），立即比色。有机相所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取2mL空白试验溶液（5.5.1）及含下列数量的钙（Ca）标准溶液，稀 释至10mL，与同体积试液同时进行同样处理。 分析纯：0.001mg；化学纯：0.004mg。 5.10铁 称取0.4g样品，溶于10mL水中，加人3mL盐酸溶液（20%）、10mL乙醇（95%）及2mL 30%过氧化氢，加人1滴硫酸，在水浴上蒸发至近干。残渣溶于20mL水，用三水合乙酸钠溶液 （250g/L）调节溶液的pH值至4，稀释至25mL。加人2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置 5min，加人1mL4，7-二苯基-1，10-菲啰啉溶液(c[（CgH,）2C12HsN2］=0.001mol/L}，摇匀，用 10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，与样品同时进行同样处理。 分析纯：0.002mg；化学纯：0.004mg。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进