ICS 71.040.30 HG G 62 备案号：41903—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3440--2013 代替HG/T3440·1999 化学试剂 铬酸钾 Chemical reagent-Potassium chromate 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3440--2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3440-·1999《化学试剂铬酸钾》，与HG/T3440--1999相比主要变化如下： 增加了氯化物、硫酸盐的离子色谱测定方法（见本版的5.5.2、5.6.2)； 修改了硫酸盐比浊法的测定方法（见本版的5.6.1，1999年版的5.5）； 完善了钙测定方法（见本版的5.8，1999年版的5.7）； 修改了包装及标志（见本版的第7章，1999年版的第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准参加起草单位：泰州市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、倪传宏、陈妍、李兴根、高俊伟、黄银波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HGB31531960、HG/T3440 1976、HG/T3440 1999。 HG/T3440—2013 化学试剂 铬酸钾 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：K2CrO4 相对分子质量：194.19（根据2011年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂 铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 铬酸钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JY/T020 离子色谱分析方法通则 3性状 本试剂为黄色结晶，溶于水，不溶于醇。 4规格 铬酸钾的规格见表1。 HG/T3440—2013 表1铬酸钾的规格 优级纯 分析纯 化学纯 含量(K2CrO）w/% ≥ 99.5 ≥ 99. 5 ≥ 99. 0 pH值(50g/1.,25℃) 8.6~9.8 8.6~9.8 8.6~9.8 水不溶物w/% ≤0. 002 ≤0.004 ≤ 0. 01 氧化物(CI)w/% ≤ 0.001 ≤ 0.003 ≤0.005 硫酸盐（SO）w/% 100 > ≤0.02 S00> 钠(Na)w/% ≤ 0. 05 ≤ 0. 1 钙(Ca)w/% [000 > S00'0> 10°0 > 铅(Pb)w/% ≤ 0. 005 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取0.2g样品，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml.水中，加2g碘化钾及10mlL硫酸溶 液（20%），摇匀、于暗处放置10min。加150mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c （Na2S.O)：）=0.1mol/L滴定.近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/1）.继续滴定至溶液由蓝色变为亮 绿色。同时做空白试验。 铬酸钾的质量分数wI，按式(1)计算： (V)-V2)XcXM W X100 % (1) mX1000 式中： Vi 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升（ml.）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 铬酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(专K?CrO,）=64.73]； - 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.4水不溶物 称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1比浊法（仲裁法） 5.5.1.1不含氯化物的铬酸钾溶液的制备 称取5g样品，溶于70ml水中，加50mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加5mL硝酸银溶液 （17g/L），稀释至150mL，摇匀，于暗处放置12h～18h，用4号玻璃滤埚过滤，滤液待用。 2 HG/T3440—2013 5.5.1.2测定方法 称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤），加10mL硝酸溶液（25%），加1mL硝酸银溶液 (17g/L），摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的铬酸钾溶液及含下列数量的氯化物（CI)标准溶液， 与摇匀后的试液同时放置10min，比浊。 优级纯：0.01mg；分析纯：0.03mg；化学纯：0.05mg。 5.5.2离子色谱法 按JY/T020的规定测定。 5.5.2.1试验制剂的制备 5.5.2.1.1再生液 量取4mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL，摇匀。 5.5.2.1.2淋洗液 称取0.339g无水碳酸钠和0.084g碳酸氢钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇 匀。使用前用0.22μm水相滤膜过滤。 5.5.2.2测定条件 检测器：电导检测器； 抑制器：阴离子抑制器； 色谱柱：阴离子分离柱（季铵型聚苯乙烯树脂，250mm×4mm），阴离子保护柱（50mm×4mm）； 柱温：30℃； 流速：0.7mL/min； 进样量：20uL。 5.5.2.3测定 5.5.2.3.1标准工作曲线溶液的配制 按不同规格移取适量氯化物（CI）标准溶液（0.01mg/mL）及硫酸盐（S()-）标准溶液 (0.1mg/mL），共四份（使质量浓度成比例），分别置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.5.2.3.2标准工作曲线的制作 用微量进样器分别吸取20uL不同浓度的标准工作曲线溶液，依次注离子色谱仪中，按测定条件 测定峰高（或峰面积），以氯化物质量浓度为横坐标，相应的峰高（或峰面积）为纵坐标，绘制标准工作 曲线。 5.5.2.3.3样品的测定及计算 称取1g样品，精确至0.0001g，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用0.22um 水相滤膜过滤。同时做空白试验溶液。 用微量进样器吸取20uL上述溶液，注人离子色谱仪，按测定条件测定峰高（或峰面积）。在标准工 作曲线上查得对应的氯化物质量浓度。 氯化物的质量分数w2，按式（2)计算： X100% (2) m 式中： 样品溶液中氯化物质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Po 空白试验溶液中氯化物质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m - -样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6硫酸盐 3 HG/T3440--2013 5.6.1比浊法（仲裁法） 5.6.1.1试验溶液的制配 20ml.磷酸三丁酯萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次10mL。将水相在水浴上蒸干，残渣溶 于水（必要时过滤），稀释至50mL。同时做空白试验溶液。 5.6.1.2测定方法 取5ml.试验溶液，稀释至20ml，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取5mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐（SO-）标准溶液，稀释至 20ml，与同体积试液同时、同样处理。 优级纯：0.01mg；分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg。 5.6.2离子色谱法 同5.5.2。以硫酸盐代替氯化物。 5.7钠 按GB/T9723-2007的规定测定。 5.7.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.7.2测定方法 称取2g样品，溶于水.稀释至100mL。取1mL，共四份。按GB/T97232007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.8钙 取5mL（化学纯取2.5mL）试验溶液（5.6.1.1），稀释至10ml，加10ml乙醇（95%）、0.5mL混 合碱及1ml乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/l），摇匀，放置5min.用5mL三氯甲烷萃取（温度不 超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。 (Ca)标准溶液，稀释至10ml.，与同体积试液同时、同样处理。 优级纯：0.001mg；分析纯、化学纯：0.005mg。 5.9铅 按GB/T9723 32007的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔-空