ICS 71.040.30 G 63 HG 备案号：41904—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3454—2013 代替HG/T34541999 化学试剂 硫脲 Chemical reagent-Thiourea 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3454—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替HG/T3454--1999《化学试剂硫脲》，与HG/T34541999相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”（见本版的第4章，1999年版的第4章）； 增加了灵敏度试验、硫酸盐和重金属三项规格及测定方法（见本版的第4章、5.4、5.9、5.11）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HGB3365---1960、HG/T3454---1976,HG/T3454—1999。 I HG/T3454—2013 化学试剂 硫腺 示性式：H2NCSNH2 相对分子质量：76.12（根据2011年国际相对原子质量） 1 范围 本标准规定了化学试剂 硫腺的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 硫脲的检验。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9735—2008 化学试剂重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 性状 本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。 4规格 硫脲的规格见表1。 表1硫脲的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量（H2NCSNH2）w/% ≥99. 0 ≥98. 0 灵敏度试验 合格 合格 澄清度试验/号 <5 水不溶物w/% ≤0.002 10'0> 干燥失重w/% s'0> 灼烧残渣(以硫酸盐计)w/% S00'0> ≤0.02 硫酸盐(SO°-）w/% S00'0> ≤0. 01 硫氰酸盐(以SCN-计)w/% S00°0> ≤0. 01 重金属(以Pb计)w/% 100°0> ≤0.002 1 HG/T 3454-2013 5试验 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取0.5g样品，精确至0.0001g，置于500mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取20.00mL，注 人碘量瓶中，加50.00mL碘标准滴定溶液[c（号 (2）=0.1mol/L)及20mL氢氧化钠溶液（40g/L），摇 匀，于暗处放置10min。加100mL水及10mL盐酸溶液（20%），摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c （Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。 取20mL水，同时做空白试验。 硫脲的质量分数w1，按式(1)计算： (Vi-V2)XcXM . (1) 式中： 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-—样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4灵敏度试验 称取0.5g样品，溶于10mL水中，加10mL铋（Bi）标准溶液（0.01mg/mL），摇匀。溶液应呈 黄色。 5.5澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯：3号；化学纯：5号。 5.6水不溶物 称取50g样品，溶于500mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7干燥失重 称取1.5g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃士2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105℃士2℃ 的电烘箱中干燥至恒重。 干燥失重的质量分数w2，按式(2)计算： (2) m1 式中： m1—---干燥前样品质量的数值，单位为克（g）； m2-—-干燥后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.8灼烧残渣 2 HG/T3454—2013 称取20g样品，按GB/T9741:2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.9硫酸盐 称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫盐（SO一）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶 液同时、同样处理。 分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。 5.10硫氨酸盐 5.10.1不含硫氰酸盐的硫脲的制备 称取100g样品，加300mL水，加热溶解、过滤，迅速冷却，结晶。用玻璃滤埚过滤，用100mL乙醇 （无水乙醇）洗涤，再用50mL乙醇（无水乙醇）洗涤两次。将结晶溶于100mL水中，按上述方法处理。 将第二次结晶溶于50mL水中，按上述方法处理即得。 5.10.2测定方法 称取0.5g样品，溶于20mL水，加0.2mL盐酸溶液（20%）及0.1mL十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶 液（100g/L），摇匀。溶液所皇红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.5g不含硫氰酸盐的硫脲及含下列数量的硫氰酸盐（SCN-）标准溶液， 与样品同时、同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。 5.11重金属 称取5g样品，溶于水，稀释至50mL。取20mL，用乙酸溶液（30%）调节溶液的pH值至4（约 0.1mL），用水稀释至25mL，按GB/T9735一2008中5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取10mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至20mL，与同 体积样品溶液同时、同样处理。 分析纯：0.01mg化学纯：0.02mg。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4、5类。 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。