ICS 71.040.40 G 76 HG 备案号：34604—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3536—2011 代替HG/T35362003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中 二氧化碳含量的测定方法 Industrial circulating cooling water-Determination of carbon dioxide for sludge and corrosion products 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国正业和信息化部发布 HG/T3536—2011 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准山中国有油和化学工业联合会提出。 本标准山全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）』1II。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设 备检测研究院、中国有油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、天津正达科技有限任公司。 本标雅主要起草人：谢冬冬、宋传俊、杨麟、任志峰、门莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1985年首次发布，标准号为HG/T5-1607-1985，1999年转化为化I行业标准HG/T3536 1985，2003年第一次修订。 1 HG/T3536—2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 1范围 - 法，根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。测定范围0.1%～40%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文作，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6022002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ncqIS）63531：1982） GB/T6031 1982) GB/T 6682 分析实验密用水规格和试验方法（modGB/T66822008，ISO）3696：1987) HG/T3530 1业循环冷邸水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531 业循环冷卸水污垢和腐蚀产物中水分的测定 3原理 试样经酸化分解释放出的二风化碳经除去杂质和水分后，用乙醇-乙醇胺吸收液吸收，以门里酚 为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾济液进行非水滴定，氟化物和氯化物均不扰测定，硫化物的十扰 川用硫酸铜溶液消除。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682：：级水的 规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T602 GB/T603之规定制备。 4.3碳酸钙：基准试剂。 4.4氢氧化钾。 4.5乙醇胺。 4.6乙醇。 4.7磷酸溶液：1+1。 4.8乙醇-乙醇胺吸收液：将900ml无水乙醇100ml.乙醇胺混勾匀，再加100mg自里酚肽混匀。 4.9乙醇-乙醇胺-氙氧化钾标准滴定济液：c(K()H)约0.012mol/1.。 4.9.1配制 将0.70g氢氧化钾溶于1000ml.无水乙醇中取900mL1:层清液100ml乙醇胺混匀，加 HG/T3536-2011 100mg百里酚酸混匀于塑料瓶中，避光贮存。 4.9.2标定 称取10mg～20mg精确到0.2mg预先在105℃～110℃1燥过的碳酸钙，置于250ml锥形瓶 中，按分析步骤6.3～6.7进行.川乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至终点。 乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(K()H)]，数值以摩尔每升表示，按式(1)计算： mM2/M c(KOH)- (1) VM 式中： m 碳酸钙的质量的数值，单位为克（g）； M2 二氧化碳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（Mz=44.01)； Mi 碳酸钙的摩尔质最的数值，单位为克年摩尔（g/mo1)（M，一100.09）； V 滴定时所用乙醇-乙醇胺-氢鼠化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M 氢化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11)。 4.10 百里酚酰（辟香草酚默）。 5 仪器、设备 5. 1 鼠气钢瓶。 5.2医川简气减压表。 5.3非水定碳吸收器。 5.4酒精灯。 5.5分液漏斗：150ml。 5.6U形燥器。 5. 7 仪器装置图：如图1所示。 T 16 '瓶： 1 10 缓冲瓶； 2 减压阀； 11 非水定碳吸收器； 3 钠有灰； 12 内盛烧威石棉1燥器： 烧碱石棉； 13 诚式滴定管； 5 分液斗； 11 内盛氢鼠化钾标准滴定溶液的细瓶； 能彤瓶； 6 15 通活塞； 7 球形冷凝管； 16 酒精灯； 8 3/硫微铜； 17 砂芯烧结玻璃板 9 硫设： 图1 二氧化碳含量测定装置图 2 HG/T3536—2011 6分析步骤 6.1按图1连接好装置并确认不漏气后，间非水定碳吸收器中加入吸收液至超过砂芯烧结玻璃 板1cm。 6.2通氧（控制流量约为11/min），若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加乙醇-乙醇胺-氢氧 化钾标准滴定溶液滴定至溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色、可另配上述标准色 作为滴定时对比用。 6.3称取0.5g精确到0.2mg按HG/T3530制备好的试样，置于250ml.锥形瓶，加人40ml水. 将其与加酸分液漏斗相连接。 6.4将分液漏斗活塞关I，打开分液漏斗胶寒，加人10mL磷酸溶液，塞紧胶寒并打开其活寒，立即通 人低（流约为1L/min）。 6.5待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即川用乙醇-乙醇胺-氨氮化钾 标准滴定溶液滴定至砂芯烧结玻璃板1：部溶液仍保持淡绿色。 6.6用酒精灯加热10min，在此期间肖非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用乙醇-乙醇胺-氢低化 钾标准滴定溶液滴定至济液与初始终点颜色--致即为滴定终点。 吸收器下部活塞，放掉多余的吸收液，使液而仍恢复滴定前位置。 6.8者进行第二个试样测定，应立即换1己称最好试样的锥形瓶，按6.3～6.7进行测定。 6.9间时做空自试验。 7结果计算 污垢和腐蚀产物中二氙化碳以质量分数2计，数值以%表示，按式（2)计算： (V-V)cMX10~3 X100... (2) m(1-) 中： V 试样消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 空自消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； 乙醇-乙醇胺-氢微化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mo1/1.）； M 氢氧化钾的席尔质量的数值，单位为克每魔尔（g/mol）（M=56.11）； m 试料质量的数值：单位为克（g）； 按HG/T3531测得试样水分的质量分数。 8允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，含量在1%～10%时平行测定结果的绝对差值不大 于0.2%，含量在10%～50%时平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。