ICS 13.060.25;71.100.40 G 77 HG 备案号：30118—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3537—2010 代替HG/T3537—1999 水处理剂 羟基亚乙基二麟酸（固体） Water treatment chemicals---1-Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonate acid(solid) 2010-11-22发布 20.11-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3537—2010 本标准代替HG/T3537一1999《水处理剂 羟基亚乙基二麟酸》。本标准与HG/T3537一1999 相比主要变化如下： 由液体产品改成固体产品。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：山东省泰和水处理有限公司、河南清水源科技股份有限公司、江苏江海化工 集团有限公司、常州姚氏同德化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王忠英、王志清、徐群、李琳、顾青君、李翠娥、王东海。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZB/TG71002—1989，1998年转化为推荐性化工行业标准并重新编号为HG/T3537—1989； HG/T3537—1999。 I HG/T3537—2010 水处理剂羟基亚乙基二麟酸(固体） 1范围 本标准规定了水处理剂羟基亚.乙基二麟酸（HEDP)（固体）的要求、试验方法、检验规则以及标 志、包装、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于水处理剂羟基亚乙基二麟酸（HEDP)（固体）。该产品主要用作工业水处理中的阻 垢缓蚀剂、金属和非金属电子行业清洗剂以及漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂等。 分子式：CzHgOP2·H2O 结构式： OHOHOH HO- OH.H2O CH 0 相对分子质量：224.04（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603--2002，neqISO6353-1：1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观：白色结晶颗粒。 3.2水处理剂 羟基亚乙基二麟酸（固体)的技术指标应符合表1要求。 表 1 项 目 指 活性组分（以HEDP·H2O计)/% ≥ 97. 0 磷酸(以PO-计)含量/% ≤ 0. 50 亚磷酸(以PO一计)含量/% ≤ 0. 80 氯化物（以CI-计)含量/(μg/g) 100 pH值（10g/L水溶液） 1.5~2.0 铁（以Fe计)含量/（μg/g） > 10 1 HG/T3537—2010 4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 安全提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗。 4.1活性组分的测定 4.1.1方法提要 羟基亚乙基二麟酸中含有有机磷酸、磷酸和亚磷酸。加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷 酸。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚 磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。 生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1硝酸； 4.1.2.2过硫酸钾； 4.1.2.3硫酸溶液：1+4； 4.1.2.4硝酸溶液：1+1； 4.1.2.5喹钼柠酮溶液。 制备方法： 溶液I称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。 溶液Ⅱ称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀，放置 24h，过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混勾。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.1.3仪器、设备 埚式过滤器：滤板孔径为5μm15um。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1试液的制备 称取约2g试样，精确至0.2mg，加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇 匀。此为试液A，供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸含量用。 4.1.4.2测定 移取10.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液、0.5g~0.7g过硫酸钾，盖 上表面皿，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上，缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿，直至白 烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加入15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿， 置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次～4次。 用预先于（180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水约15mL，将 4.1.5结果计算 总磷（以P计）含量以质量分数WI计；数值以%表示，按式（1)计算： Mi mM2 w = .(1) 10 mX 500 2 HG/T3537—2010 式中： 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）； m- Mi—磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=30.97）； M2——磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）。 活性组分（以HEDP·H2O计)以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： Mi .Mi)M4 W4M)2M (2) 式中： 总磷（以P计)含量的数值，以%表示； 4.2测得的磷酸（以PO-计)含量的数值，以%表示； 4.3测得的亚磷酸（以PO3-计)含量的数值，以%表示； M1—磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=30.97)； M2-—磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=94.97）； M3——亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； M4羟基亚乙基二麟酸（以HEDP·H2O计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M4= 224.04)。 4.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.2磷酸含量的测定 4.2.1方法提要 在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光 光度计，于最大吸收波长（710nm)处测定吸光度。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1抗坏血酸溶液：20g/L。 称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d。 4.2.2.2钼酸铵溶液：26g/L。 称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 4.2.2.3磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO3-。 移取20.00mL按GB/T602-2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO3-）标准溶液，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.2.3仪器、设备 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1校准曲线的绘制 在六个50mL容量瓶中，分别加人0.00mL（试剂空白溶液）、1.00mL、2.00mL、4.00.mL、 6.00mL、8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。 以磷酸根含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 3 HG/T35372010 4.2.4.2测定 移取2.00mL试液A，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL。以下按4.2.4.1中“各加2.0mL 钼酸铵溶液以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4.2.5结果计算 磷酸（以PO-计）含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算： X100 (3) 2 式中： 根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的质量的数值，单位为毫克（mg）； mi 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 4.2.6