ICS 71. 100. 40 G 77 HG 备案号：30119—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3662—2010 代替HG/T3662—2000 水处理剂 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷 Water treatment chemicals--2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3662—2010 前言 本标准代替HG/T3662—2000《水处理剂 2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷》。 本标准与HG/T3662—2000《水处理剂 2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷》的主要差异为： 取消了原标准中等级的划分； 一增加了氯化物含量的要求和方法； 一增加了铁含量的要求和方法； 一增加了附录B“活性组分的测定 容量法”。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准的附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：江阴康爱特化工有限公司、江苏江海化工集团有限公司、河南清水源科技股 份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州市科威精细化工有限公司、 常州源泉红光化工有限公司、隆尧县隆科水处理有限公司。 本标准主要起草人：颜正兴、赵荣明、王志清、朱传俊、白莹、王忠英、周革、王建方、李琳、祝孟亮、李 翠娥、王东海。 本标准于2000年首次发布。 1 HG/T3662—2010 水处理剂 2-膦酸基-1.2.4-三羧基丁烷 1范围 本标准规定了水处理剂 2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷（PBTC)的要求、试验方法、检验规则以及标 志、包装、运输和贮存。 本标准适用于水处理剂 2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷（PBTC)，该产品主要用作工业水处理中的 缓蚀阻垢剂。 分子式：CHOgP 结构式： OH HO -0 CH2 CH2—CH2 COOH COOH COOH 相对分子质量：270.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，modISO3696：1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂pH值测定方法通则（GB/T22592—2008，neqISO10523：1994) GB/T22594—2008 水处理剂密度测定方法通则 3要求 3.1外观：无色至淡黄色透明液体。 3. 2 2水处理剂2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷的技术指标应符合表1要求。 表 1 项 目 指 标 活性组分（以PBTC计)/% 50. 0 磷酸（以PO计)含量/% ≤ 0. 20 亚磷酸（以PO一计）含量/% 0. 50 pH值（(10g/L水溶液） 1.5~2.0 密度（20℃）/（g/cm²） 1. 27 氯化物（以CI-计）含量/(μg/g） 10 铁（以Fe计)含量/(μg/g) 10 1 HG/T3662—2010 4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/ T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 安全提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗。 4.1结构的鉴别 4.1.1方法提要 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷中的每一个碳原子在13C核磁共振谱图上都有特定的化学位移，并且 其谱图与其他水处理剂不相同。其特征化学位移如表2，特征谱图见附录A中图A.1。 表 2 化学位移。 归属 约27，约31，约37 3个亚甲基碳 约50双峰 与磷原子相连的季碳 175~179 羧基碳 2-麟酸基-1,2,4-三羧基丁烷含有一个磷原子，它在31P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合 物、异构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求，特征谱 图见附录A中图A.2。 表3 归属 积分面积 化学位移 积分面积百分数/% 约 21 PBTC上的磷原子 Ax >85 其他位移 试样中的杂质磷原子 4.1.2试剂及材料 4.1.2.1二氧六环； 4.1.2.2重水。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1傅里叶变换核磁共振仪：频率60MHz以上。 4.1.3.2样品管：外径5mm、长度约18cm管，测碳谱用；外径10mm、长度约20cm管，测磷谱用。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1碳谱：直接将试样原液移入核磁共振测定专用样品管中，再加入封有重水的毛细管供锁场用。 在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准（%=67.8）。试样 的谱图应与附录A中图A.1吻合。 4.1.4.2磷谱：直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s、85%磷酸作基准（外标 %=0)条件下进行测定。FID信号不加窗函数(LB=0)处理。当主峰（PBTC峰）高度大至30cm时，其 基座（峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小 杂峰，当其积分值小于主峰面积的0.5%时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中 扣除这些杂质峰的影响。 积分面积百分数以X计，数值以%表示，按式（1)计算： X= AT 2 HG/T3662—2010 式中： Ax——PBTC上磷原子出峰(8~21)的积分面积； AT一一磷谱中全部峰的积分面积总和。 试样的谱图应与附录A中图A.2吻合，积分面积百分数应大于85%。 4.2活性组分的测定 4.2.1方法提要 转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹琳沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减 去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。 生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1硝酸； 4.2.2.2过硫酸钾； 4.2.2.3硫酸溶液：1十4； 4.2.2.4硝酸溶液：1+1； 4.2.2.5 喹钼柠酮溶液。 制备方法： 溶液I称取70g钼酸钠，溶于150mL水中； 溶液Ⅱ 称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中； 溶液Ⅲ量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液ⅡI中。混匀，放置 24h，过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.2.3仪器、设备 式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1试液的制备 称取约4g试样，精确至0.2mg，加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此为试液A，供测定活性组分、正磷酸含量用。 4.2.4.2测定 移取10.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中。加人10mL硫酸溶液、0.5g0.7g过硫酸钾， 加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血， 置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次～4次。 用预先于（180士5）℃下恒重的式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL， 4.2.5结果计算 总磷（以P计）含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（2)计算： M1 m1M2 Wi= X100 (2) 10 mX500 式中： m——试料的质量的数值，单位为克(g)； 3 HG/T3662—2010 m1—磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； M1——磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(Mi=30.97)； M2—磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）。 活性组分（以PBTC计)含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算： Mi-2 ..Mi)M4 (3) 式中： wW1-总磷(以P计)含量的数值，以%表示； -4.3测得的磷酸（以PO一计）含量的数值，以%表示； W4— 4.4测得的亚磷酸（以PO3-计）含量的数值，以%表示； M)——磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(Mi=30.97)； M2—磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=94.97）； M3——亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）)； M4-——2-麟酸基-1,2,4-三羧基丁烷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M4=270.13