ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G56 备案号：30212—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3678—2010 代替HG/T36782000 对氨基苯磺酸 p-Sulfanilic acid 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3678—2010 前言 本标准依据GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3678一2000《对氨基苯磺酸》。 标准与HG/T3678一2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一增加了CASRN(见1)； 一对采样进行了规范（见4，2000年版的4）； 一苯胺含量的测定方法由原标准的化学法修改为气相色谱法（见5.4，2000年版的5.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：沈日炯、杨杰民。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG/T36782000 I HG/T3678—2010 对氨基苯磺酸 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了对氨基苯磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。 本标准适用于对氨基苯磺酸的产品质量控制。 结构式： SOH NH 分子式：CHNO3S 相对分子质量：173.19（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:121-57-3 2规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T23812006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T97222006 化学试剂 」气相色谱法通则 3 要求 对氨基苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。 表1 对氨基苯磺酸的质量要求 项 目 指标 (1)外观 白色至灰白色粉末 (2)对氨基苯磺酸的质量分数(总氨基值)/% ≥ 99. 00 (3)苯胺的质量分数/% > 0. 02 (4)水不溶物的质量分数/% ≤ 0. 10 (5)碳酸钠溶液中的溶解状态 透明 HG/T3678—2010 4采样 以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完 好，取样时勿使外界杂质混入产品中，用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封，瓶上粘贴标签， 注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，另一瓶保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3对氨基苯磺酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理 进行测定。 5.3.2i 试剂和材料 a）亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO2）=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸； b）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； c) 溴化钾溶液：100g/L； d）石 碳酸钠溶液：60g/L； e）淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 称取对氨基苯磺酸试样0.5g（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中，加入100mL水、10mL碳 酸钠溶液，加热使其完全溶解。冷至室温，加人20mL盐酸溶液，加水至总体积为300mL，加入10mL 溴化钾溶液，冷却至10℃～15℃。在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插入 液面下，近终点时再把滴定管提出，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并 保持3min不消失，即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 对氨基苯磺酸总氨基值以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算： (1) m 式中： 一亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V,一一耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； Vo-—空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M-—对氨基苯磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CsHzNO3S)=173.19]； m一试样质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 2 HG/T3678—2010 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4苯胺含量的测定 5.4.1测定原理 将对氨基苯磺酸样品用碳酸钠溶液溶解后再用乙酸乙酯萃取，萃取液采用气相色谱法，经毛细管色 谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，用峰面积外标法定量。 5.4.2试剂 a) 乙酸乙酯； b) 苯胺标准品：含量≥99.0%； 碳酸钠溶液：100g/L。 c) 5.4.3 仪器 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722 2006中6.4.2的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱工作站或积分仪； (P 微量注射器：1.0μL~10.0μL； e) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm； f) 固定相：（5%苯基)甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； g) 超声波发生器； h) 分析天平：感量士0.1mg。 5.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据不同仪器设备，选择最佳操作条件。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 50 初始柱温/℃ 40 程 保持时间/min 2 序 升温速度/(℃/min) 10 升 终止柱温/℃ 150 温 保持时间/min 2 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 250 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 10 : 1 3 HG/T3678—2010 5.4.5苯胺标准溶液的制备 称取苯胺标准品约25mg（精确至0.1mg）于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。此 为标准溶液A，浓度为1mg/mL。 按表3分别吸取标准溶液A，配制成系列标准溶液1、2、3、4、5号，用乙酸乙酯稀释至10mL，备用。 表3苯胺系列标准溶液的配制 项目 苯胺标准溶液系列号及体积 标准溶液 1 2 3 4 5 加人标准溶液A的体积/mL 0. 25 0. 50 0. 75 1. 00 1. 25 乙酸乙酯稀释至体积/mL 10. 0 10.0 10. 0 10.0 10. 0 系列标准溶液浓度/（mg/mL) 0. 025 0. 050 0. 075 0. 100 0. 125 5.4.6试样溶液的制备 称取对氨基苯磺酸试样约5g（精确至0.0002g）于50mL比色管中，加40mL碳酸钠溶液使之溶 解，再加10.0mL乙酸乙酯振荡混合均匀，于超声波发生器中超声萃取30min后，取出比色管静止放置 30min。待样品溶液分层后，取上层溶液进行气相色谱分析。 5.4.7测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取适合的苯胺系列标准溶液和试 样萃取后的上层溶液1.0μL进样。待出峰完毕后（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 5.4.8结果计算 苯胺含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式(2)计算： Amsws W2= (2) Agm;X1000 式中： A;—试样中苯胺的峰面积数值； 一适宜的苯胺标准样品的质量数值，单位为毫克（mg）； ms- Ws一苯胺标准样品的质量分数，以%表示； A。—苯胺标准样品的峰面积数值； 一试样的质量数值，单位为克（g）。 mi- 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.9允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4.10色谱图 色谱图见图1。 HG/T3678—2010 pAI 70F 60F 50F 40F 30F 20 % 2 5 16 7时间/min 1~3—— 一溶剂峰； 4 一苯胺； 5—-未知物。