ICS 71. 060. 40 G 11 HG 备案号：30102—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3688-—2010 代替HG/T3688—2000 高品质片状氢氧化钾 Flaky and high-quality potassium hydroxide 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JHG/T3688—2010 前言 本标准修改采用美国军用标准MIL-DTL-11751F：2000《氢氧化钾溶液》（英文版）。 考虑到我国国情，在采用美国军用标准MIL-DTL-11751F：2000《氢氧化钾溶液》时，本标准做了 些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录 A及附录B中给出了这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。 本标准代替HG/T3688一2000《高品质片状氢氧化钾》。 本标准与HG/T3688—2000的主要技术差异如下： 指标分为95%、90%、75%三种类型，每种类型分为优等品和一等品（2000年版的3.2，本版 的5.2)； 一氯化物含量的测定取消了汞量法，改为目视比浊法和电位滴定法（2000年版的4.2，本版的 6. 5); 一一硅酸盐含量、铁含量、钠含量、铝含量、钙含量、镍含量的测定增设了电感耦合等离子体原子发 射光谱法（本版的6.15）； 增加了附录A和附录B 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、优利德（江苏）化工有限公司、成都华融化工有限公 司、冀中能源邢台矿业集团有限责任公司金牛钾碱分公司、重庆昌元化工有限公司。 本标准主要起草人：丁灵、孔庆伟、魏东、王秀萍、王勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： -HG/T3688—2000 I HG/T3688—2010 高品质片状氢氧化钾 1范围 本标准规定了高品质片状氢氧化钾的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存 和安全。 本标准适用于精制氮化钾经离子膜法电解所得的高品质片状氢氧化钾。该产品主要用于电池行 业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松香钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS树脂和天然橡胶乳 液、发酵、纸张分量剂、农药制造等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190一2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2306—2008 3化学试剂氢氧化钾 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰嘛分光光度法（idtISO 6685:1982) GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008.分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T237682009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：KOH 相对分子质量：56.11（按2007年国际相对原子质量） 4分型 高品质片状氢氧化钾分为以下三种类型。 I型：95%规格，氢氧化钾含量为95%以上的产品。 IⅡ型：90%规格，氢氧化钾含量为90%以上、95%以下的产品。 Ⅲ型：75%规格，氢氧化钾含量为75%以上、90%以下的产品。 5要求 5.1外观：白色片状。 5.2高品质片状氢氧化钾应符合表1要求。 1 HG/T3688--2010 表1 要求 指 标 I 型 Ⅱ 型 IⅢI型 项 目 优等品 一等品 优等品 一等品 优等品 一等品 95.0 90. 0 90. 0 75. 0 75. 0 氢氧化钾（KOH）w/% 95.0 碳酸钾（K2CO3）w/% ≤ 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 ≤ 0. 005 0. 01 0.004 0. 008 氯化物（以CI计）w/% 0. 01 0.005 0. 002 0.005 0. 005 0.002 0.005 硫酸盐（以SO计）w/% 0.002 ≤ 0.0005 0.000 5 0. 000 5 0.000 5 硝酸盐及亚硝酸盐（以N计）w/% 0.0005 0.000 5 磷酸盐（以PO计）w/% ≤ 0. 002 0. 002 0. 005 0. 002 0.005 0. 005 硅酸盐（以SiO3计）w/% ≤ 0. 01 0. 01 0. 01 0. 01 0. 01 0. 01 铁(Fe)w/% 0.0002 0.0005 0.000 2 0.0005 0.000 2 0.000 5 钠(Na)w/% ≤ 0. 5 1. 0 0. 5 1. 0 0. 5 0. 8 ≤ 0. 002 0. 001 0. 001 0.002 铝(AI)w/% 0.001 0.002 ≤ 0. 002 0. 005 0. 002 0. 005 钙(Ca）w/% 镍(Ni)w/% 0.000 5 0. 001 0.000 2 0. 000 5 0.0005 0. 001 ≤ 0.001 0. 002 0. 001 0. 002 0. 001 0. 002 重金属（以Pb计）w/% 注：用户对磷酸盐、钠(Na)、铝（AI)指标无要求时，可不控制。 6 试验方法 6.1 安全提示 本试验方法中所用样品和部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，严重者应立即就医。部分试剂易挥发、易燃，操作时需在通风橱中进行。 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，用目视法判别。 6.4氢氧化钾和碳酸钾含量的测定 6.4.1 氢氧化钾含量的测定 四苯硼钠重量法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，过滤、烘干、称量。 6. 4. 1. 2 试剂 6.4.1.2.1 无水乙醇； 6.4.1.2.2 乙酸溶液：100g/L； 6.4.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：34g/L； 6. 4.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液； 6. 4. 1.2.5 甲基红指示液：1g/L。 2 HG/T3688—2010 6.4.1.3仪器、设备 6.4.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径2μm~5μm; 6.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃土5℃。 6.4.1.4分析步骤 6.4.1.4.1试验溶液的制备 用称量瓶迅速称取约40g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加适量无二氧化碳的水溶解，冷却至 室温后全部移人1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑 料瓶中保存。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氮化物含量、钠含量的测定。 6.4.1.4.2测定 用移液管移取20mL试验溶液A置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，必要时干过滤。用 移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至微红色。加热至 40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL～9mL，约5min加完，放置10min。用已质量恒定的 玻璃砂过滤，用40mL～50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL，每次都要抽干。停止 抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干，置于电热恒温干燥箱中，于120℃士5℃烘干至质量恒定。 注：配置的氢氧化钾溶液具腐蚀性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。 6.4.1.5结果计算 氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： 20y20 m×1000×500 式中： m1 四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）； W2— -6.4.2测得的碳酸钾的质量分数的数值，以%表示； 6.5测得的氯化物的质量分数的数值，以%表示； W3- 0.1566- 四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数； 0.811 9 碳酸钾换算为氢氧化钾的系数； 1.5825—氯换算为氢氧化钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4.2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定一酸碱滴定法 6.4.2.1方法提要 取一份试液，加人氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酰为指示剂，用盐酸标准滴定溶 液滴定氢氧化钾。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸盐。以两次滴定消耗的滴