ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：45333—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3753—2014 代替HG/T37532004 6-溴-2,4-二硝基苯胺 6-Brmom-2,4-dinitroaniline 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3753—2014 前言 本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 本标准代替HG/T37532004《6-漠-2，4-二硝基苯胺》，与HG/T3753 2004相比除编辑性修改 外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 增加了质量要求的等级，指标分为优等品和合格品两个等级（见3，2004年版的3）； 修改了控制指标（见3，2004年版的3）； 修改了液相色谱定量方法，出峰面积外标法修改为峰面积归一化法（见5.3，2004年版的 5.3); 修改了液相色谱检测波长，山254nm修改为345nm（见5.3，2004年版的5.3）。 本标准山中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)III。 本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：邓宏波、浩、杨杰民。 本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T3753—2014 6-溴-2,4-二硝基苯胺 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了6-溴-2，4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于6-溴-2，4-二硝基苯胺的产品质量控制。 结构式： NH2 B NO2 NO)2 分子式：CHBrNO4 相对分子质量：262.02（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 1817-73-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注川期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通川用方法 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室川水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 6-溴-2，4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 表16-溴-24-二硝基苯胺的质量要求 指 标 项 H 试验方法 优等品 合格品 （1）外观 黄色粉末 5. 2 （2）6-溴-2，4-二硝基苯胺的纯度/% 99. 0 98.0 5. 3 (3) 干品初熔点/℃ 149.0 148.0 5. 4 水分的质量分数/% ≤ 1. 0 1. 0 5. 5 (4) 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 HG/T3753—2014 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样川期、取样地点。一个供检验，另 一个保存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在白然光线下采用日视评定。 5.36-溴-2,4-二硝基苯胺纯度的测定 5.3.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱.1:以甲醇和水为流动相分离6-溴-2，4-二硝基苯胺及其有机杂 质，经紫外检测器（345nm）检测，用峰面积归一化法计算6-溴-2，4-二硝基苯胺的纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1ml/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cl80DS5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4 超声波发生器。 5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5. 3. 3. 2 水：经0.45um滤膜过滤。 5.3.4色谱操作条件 5.3. 4.1 流动相：甲醇与水的体积比为60：40。 2波长：345nm。 5.3. 4.2 3流量：1.0mL/min。 5.3.4.3 5.3.4.4 进样量：20μl。 5.3.4.5 柱温：常温。 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取6-溴-2,4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并 稀释至刻度，混合均匀。 用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀。此溶 液为试样溶液。 5.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用 色谱工作站或积分仪进行结果处理。 2 HG/T3753—2014 5.3.7色谱图 色谱图见图1。 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 时间/min 说明： 一末知杂质1； 2——6-氯-2,4-二硝基苯胺； 3-——6-漠-2,4-二硝基苯胺； 4——末知杂质2。 图16-溴-2,4-二硝基苯胺色谱示意图 5.3.8结果计算 6-溴-2，4-二硝基苯胺纯度以w计，数值用%表示，按公式（1)计算： A w= X100 (1) ZA, 式中： A 6-溴-2，4-二硝基苯胺的峰面积数值； ZA, 6-溴-2，4-二硝基苯胺试样中各组分的峰而积数值之和。 5.3.9允许差 6-溴-2，4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 5.5水分的测定 按GB/T2386--2006中3.2烘干法的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项日为出厂检验项日。 6.2出厂检验 6-溴-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂 应保证所有出厂的6-溴-2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 3 HG/T3753—2014 6-溴-2，4-二硝基苯胺的每个包装容器1都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： 产品名称； 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号和标志（如适川）； e） 净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产H期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 7. 3 3包装 6-溴-2，4-二硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户 协商确定。 7.4运输 运输时应轻取轻放，防止晒、碰撞和雨淋。 7.5贮存 贮存时应远离火源，放置丁阴凉、下燥处 3753—2014 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 6-溴-2,4-二硝基苯胺 HG/T3753—2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm 1/16印张K 字数12.8千字 2014年9月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1745 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换 定价：10.00元 版权所有 违者必究