ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：34662—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3772-—2011 代替HG/T37722005 间羟基-N,N-二乙基苯胺 m-Hydroxy-N,N-diethylaniline 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3772—2011 前言 本标准的编写按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求 进行。 本标准代替HG/T3772·-2005《间羟基-N,N-二乙基苯胺》。 本标准与HG/T3772一2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： -增加了CASRN(见1)； 删除了邻乙氧基-N,N-二乙基苯胺质量分数和3,3'-（NN-二乙基)氨基苯质量分数两项指 标（见3，2005年版的3）； 删除了干品结晶点指标（见3，2005年版的3）； 增加了间羟基-N-乙基苯胺含量指标（见3，2005年版的3)； -修改了间羟基-N，N-二乙基苯胺指标（见3，2005年版的3）； 提高了水分指标（见3，2005年版的3）； 一-修改了纯度及有机杂质含量的计算公式（见5.3.6，2005年版的5.3.5.3）； 规范了标志、标签、包装、运输和贮存（见7，2005年版的7）。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：天津振兴伟业化工染料有限公司、河北建新化工股份有限公司、沈阳化工研究院 有限公司。 本标准主要起草人：崔顺利、季浩、于建才、张建伟、刘凤旭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3772--2005。 T HG/T3772—2011 间羟基-N.N-二乙基苯胺 告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了间羟基-N，N-二乙基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于间羟基-N，N-二乙基苯胺的产品质量检验。 结构式： C Hs. C,Hs HO 分子式：C1oH15NO 相对分子质量：165.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:91-68-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386--2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678- 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 间羟基-N,N-二乙基苯胺的质量应符合表1的要求。 表1间羟基-N,N-二乙基苯胺的质量要求 项 指 标 试验方法 目 (1)外观 白色至玫瑰红色固体 5. 2 ≥98.50 5. 3 (2)间羟基-N,N-二乙基苯胺的纯度/% (3)间羟基-N-乙基苯胺的含址/% 08°0> 5. 3 08°0> 5. 3 (4)间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的含基/% (5)水分的质分数/% ≤0.20 5. 4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 HG/T3772—2011 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5实验方法 5. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 22008中规定的三级水。检验结果的 判定按GB/T8170 2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质的含量。 5.3.2试剂 无水乙醇。 5.3.3 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 22006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25um毛细管柱； d) e) 微量注射器； f) 色谱工作站或积分仪。 5.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 320 汽化室温度/℃ 320 燃烧气（氢气）流量/(mL/min） 30 助燃气（空气）流量/(mL/min） 500 补偿气（氮气）流量/(mL/min） 20 分流比 30 : 1 柱温/℃ 240 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3.5 测定步骤 5.3.5.1 1试样溶液的制备 2 HG/T3772—2011 称取间羟基-N，N-二乙基苯胺试样约0.5g（精确至0.1g），于10mL容量瓶中，加无水乙醇溶解， 并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 5.3.5.2测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液0.6μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算 间羟基-N,N-二乙基苯胺的纯度及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式（1)计算： A; 102 X100. (1) ZA: 式中： A；-间羟基-N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA；间羟基-N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差 间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.5%，其他有机杂质的含量平行测定 结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 色谱图见图1。 3007 3 250j 200 150 100 50 10 12 14 16 时间/min 6 1 溶剂； 2 间羟基-N-乙基苯胺； 3 -间羟基-N,N-二乙基苯胺； 4 -间乙氧基-N,N-二乙基苯胺。 图1间羟基-N,N-二乙基苯胺气相色谱示意图 5.4水分的测定 按GB/T23862006中3.4的规定进行。 称样量1g~2g（精确至0.1g），溶剂为甲醇。 平行测定结果之差不大于0.03%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 HG/T3772—2011 间羟基-N，N-二乙基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。 生 产厂应保证所有出厂的间羟基-N，N-二乙基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 间羟基-N,N-二乙基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号； e) 净含量。 7. 2 2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7. 3 包装 间羟基-N，N-二乙基苯胺用铁桶包装，每桶净含量70kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7. 4 运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.5 贮存 贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。