ICS 71. 060. 40 HG G 11 备案号：41811—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T38152013 代替HG/T38152006 工业离子膜法氢氧化钾溶液 Potassiumhydroxide solutionbyionexchangemembrancemethod 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T38152013 前言 本标准按照GB/T1.1·2009给出的规则起草 本标准代替HG/T3815-2006《工业离子膜法氢氧化钾溶液》。与HG/T38152006相比，除编 辑性修改外主要技术变化如下： 增加了Ⅲ型主含量的质量分数为30%的产品类型（2006年版的3，本版的4)； 根据用户需求设定总碱度技术指标，删去原标准中的氢氧化钾和碳酸钾技术指标（2006年版 的4.2，本版的5.2)； 修改了氟化物、铁、钠、铝、氯酸钾的技术指标，删去了钙的技术指标（2006年版的4.2.本版的 5.2)。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：江苏奥喜埃化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、 内蒙古瑞达泰丰化工有限责任公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：徐正群、丁灵、汪琦、封海林、弓创周。 本标准历次版本发布情况为： HG/T38152006。 I HG/T3815—2013 工业离子膜法氢氧化钾溶液 1范围 本标准规定了工业离子膜法氢氧化钾溶液的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的氢氧化钾溶液。该产品主要用于电池行业、电子 量剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 无机化工产品 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：KOH 相对分子质量：56.10（按2011年国际相对原子质量） 4分型 工业离子膜法氢氧化钾溶液按照主含量的不同分为三种型号：I型主含量的质量分数为48%，IⅡ 型主含量的质量分数为45%，Ⅲ型主含量的质量分数为30%。 5 要求 5.1外观：无色透明液体。 5.2 2工业离子膜法氢氧化钾溶液按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。 HG/T3815—2013 表1 技术要求 指 标 项 目 I 型 I 型 I 型 优等品 曾线· 优等品 总碱度（以K()H计）w/% 48. 0 48. 0 45. 0 45. 0 30. 0 氯化物(以CI计)u/% ≤ 0. 002 0. 003 0. 002 0. 004 0. 002 铁(Fe)w/% ≤ 0. 000 2 0. 000 3 0. 000 2 0. 000 3 钠(Na)w/% 0. 4 0. 5 0. 4 0. 5 0. 3 铝(AI)w/% ≤ 0. 000 5 0. 001 0.000 5 100 0 氯酸钾（KCIO)）u/% ≤ 0.005 0. 01 0.005 0. 01 重金属（以Pb计）u/% ≤ 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 6 试验方法 6.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1,HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于比色管中，以白瓷板为背景用目视法判定外观。 6. 4 总碱度的测定 6.4.1 方法提要 以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。！ 以滴定消耗的盐酸标准溶液的量计算总碱度。 6.4.2 试剂 6.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~1mol/L。 6.4.2.2 甲基橙指示液：1g/L。 6.4.3 分析步骤 6.4.3.1 试验溶液的制备 用称量瓶迅速称取约80g试样，精确至0.01g，转移至1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀 释至刻度，摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A，用于总碱度、氯 化物含量的测定。 6.4.3.2 测定 移取50mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中。于此溶液中加人1～2滴甲基橙指示液，用盐酸标 准滴定溶液滴定溶液由黄色变为橙红色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V。 6.4.4 结果计算 总碱度以氢氧化钾(KOH)的质量分数WI计，按公式(1)计算： VcM/1000 w = 式中： 2 HG/T3815—2013 V 滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 3 6.6测得的钠的质量分数； M 氢氧化钾（K)H)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=56.10)； 2.4105 钠（Na）换算为氢氧化钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5氯化物含量的测定 6.5.1方法提要 在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用 二苯偶碳酰肼指示剂与过量的汞生成紫红色络合物来判断终点。 6.5.2试剂 6.5.2.1 硝酸溶液：1+1。 6.5.2.2 硝酸溶液：1+15。 6.5.2.3 氢氧化钠溶液：40g/L。 6.5.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：c Hg(N())2 0.005mol/L 6.5.2.5 溴酚蓝指示液：1g/L。 6.5.2.6 二苯基偶氮碳酰肼指示液：5g/L。 6.5.3仪器 微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 6.5.4分析步骤 移取50mL试验溶液A(6.4.3.1)置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL。加3滴溴酚蓝指示 液.滴加硝酸溶液（6.5.2.1)至黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色，然后滴加硝酸溶液（6.5.2.2）至 黄色，过量2滴，加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点比对 溶液相同的紫红色。 标准终点比对溶液的制备：于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶 液（6.5.2.1)至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色，滴加硝酸溶液（6.5.2.2)至黄色，过量2滴。加 人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。 注：将滴定后的含汞废液收集保留，参见附录A进行处理。 6.5.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数w2计，按公式(2)计算： X100% (2) m×50/1000 式中： V 滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 标准终点比对溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； -硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m--试料(6.4.3.1)质量的数值，单位为克(g)； M-氯(CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=35.45)； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。 6.6铁、钠、铝含量的测定 6.6.1方法提要 3 HG/T3815—2013 V 滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 3 6.6测得的钠的质量分数； M 氢氧化钾（K)H)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=56.10)； 2.4105 钠（Na）换算为氢氧化钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5氯化物含量的测定 6.5.1方法提要 在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用 二苯偶碳酰肼指示剂与过量的汞生成紫红色络合物来判断终点。 6.5.2试剂 6.5.2.1 硝酸溶液：1+1。 6.5.2.2 硝酸溶液：1+15。 6.5.2.3 氢氧化钠溶液：40g/L。 6.5.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：c Hg(N())2 0.005mol/L 6.5.2.5 溴酚蓝指示液：1g/L。 6.5.2.6 二苯基偶氮碳酰肼指示液：5g/L。 6.5.3仪器 微量滴定管：分度值为0.01