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ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号:30103—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4131-2010 工业硅酸钾 Potassium silicate for industrial use 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工化和信息化都 发布 HG/T 4131—2010 前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:上虞华宝化工有限公司、青岛东岳泡花碱有限公司、上海江桥焊条辅料厂有 限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:弓创周、罗茂祥、林凤梅、刘云芳。 本标准为首次发布。 I HG/T4131—2010 工业硅酸钾 1范围 本标准规定了工业硅酸钾的分类、分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、存。 本标准适用于工业液体硅酸钾和工业固体硅酸钾。该产品主要用作染料、防火剂、电焊条粘合剂及 无机涂料粘结剂,还可用于肥皂、医药、耐火材料的生产等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式 分子式:K20·nSiO2 4分类、分型 工业硅酸钾分为两类 I类:液体硅酸钾。Ⅱ类:固体硅酸钾。 液体硅酸钾按照模数不同分I型(2.4M)、Ⅱ型(3.4M)两种型号,每个型号再分为一等品、合格品 两个等级。 5要求 5.1外观:液体硅酸钾为无色、略带色的透明或半透明黏稠状液体,固体硅酸钾为略带色的透明或半透 明玻璃状固体。 5.2工业硅酸钾应符合表1要求。 HG/T4131—2010 表1要求 指 标 I类(液体) 项 目 Ⅱ类 I型 I型 (固体) 一等品 合格品 一等品 合格品 密度(20℃)/(g/cm²) 1.394~1.450 1.355~1.408 氧化钾(K20)w/% 15. 5 11. 5 31. 0 二氧化硅(SiO2)w/% 24. 0 25. 0 65.5 模数 2.20~2.50 3.10~3.40 3.10~3.40 可溶固体w/% 98. 5 硫(S)w/% 0'0 0. 05 0. 03 0. 05 0. 11 0. 03 磷(P)/% 0. 05 0. 03 0. 05 水不溶物w/% 0. 05 0. 10 0. 10 0. 30 黏度(20)/Pa·s 协议 6 试验方法 6.1.安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即就医。部分试剂具有挥发性,必要时,需在通风橱中进行。 6.2一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下,用目视法判定外观。 6.4密度(液体产品) 6.4.1方法提要 密度计在被测液体中达到平稳状态时与弯液面相切的刻度为该液体的密度。 6.4.2仪器、设备 6.4.2.1浮子式玻璃密度计:分度值为0.001g/cm²; 6.4.2.2 恒温水浴:温度波动范围小于0.5℃; 6.4.2.3 量筒:250mL; 6.4.2.4 温度计:0℃~100℃,分度值为0.1℃。 6.4.3分析步骤 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃土0.5℃的恒温水浴中。待温 度恒定后,将清洁、于燥的密度计缓缓地放入试样中。其下端应离简底2cm以上,不能与筒壁接触,密 度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度。待密度计在试样中稳定后,读出与弯液面相切 的刻度为密度的数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002g/cm3。 2 HG/T4131--2010 6.5氧化钾含量的测定 6.5.1方法提要 以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度,来测定氧化钾的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)~0.2mol/L。 a)首 配制:量取18mL盐酸,注入1000mL水中,摇匀。 b) 标定:称取约0.4g于270℃~300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0002多, 溶于50mL水中,其余参考HG/T3696.1中“4.2盐酸标准滴定溶液”。 6.5.2.2甲基红指示液:1g/L。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃士2℃、180℃±2℃; 6.5.3.2玛瑙研钵; 6.5.3.3压力溶弹,50mL。 6.5.4试验溶液的制备 6.5.4.1液体硅酸钾试验溶液的制备 称取约5g液体硅酸钾试样,精确至0.0002g,移入250mL容量瓶中,用水溶解,稀释至刻度,摇匀。 6.5.4.2固体硅酸钾试验溶液的制备 将待测试样置于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中烘干1h,用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止,置 于105℃士2℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。称取约1.0g1.1g试样,精确至0.0002g,置于 压力溶弹内,加人约2mL水,盖紧溶弹盖,置于电热恒温干燥箱中,使温度升至180℃士2℃,保持2h。 取出溶弹,温度降到40℃时,用80℃以上的热水将试样溶解,转移至250mL容量瓶中,冷却至室温, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于固体中氧化钾、二氧化硅、硫含量的测定。 6.5.5测定 用移液管移取50mL试验溶液置于250mL锥形瓶内,加10滴甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴 定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后的溶液为试验溶液B,保留此溶液用于测定二氧化硅含量。 6.5.6结果计算 氧化钾含量以氧化钾(K2O)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: ....(1) m(50/250) 式中: V-一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c-—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-—试料质量的数值,单位为克(g); M一一氧化钾(K2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=94.20)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.6二氧化硅含量的测定 6.6.1方法提要 在已测定氧化钾含量后的溶液中,加入过量氟化钠,生成定量的氢氧化钠,再加人过量盐酸溶液中 和,然后用氢氧化钠标准滴定落液返滴定。 6.6.2试剂 6.6.2.1氟化钠; 6.6.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)~0.5mol/L; 6.6.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L; HG/T4131-2010 6.6.2.4甲基红指示液:1g/L。 6.6.3分析步骤 又变成黄色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变,再过量2mL3mL,准确记录盐酸标准滴定 溶液的总体积,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 钠,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变,再过量2mL~3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总 体积,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 6.6.4结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数W2计,数值以%表示,液体样品、固体样品分别按式 (2)计算: [(ci Vi-c2 V2)-(c) V3C2 V4)]M/4 X100 (2) mX1000×(50/250) 式中: c1-—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); c2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V,-一滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2——滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V3空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V一一空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M——二氧化硅(SiO2)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.08); m-——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.7可溶固体含量的计算(固体) 6.7.1方法提要 固体试样溶解后,测得的氧化钾的质量分数与二氧化硅的质量分数之和即为可溶固体总含量。 6.7.2结果计算 可溶固体含量以可溶固体的质量分数W3计,数值以%表示,按式(3计算: W=十 (3) 式中: 按6.5测得固体试样的氧化钾(K20)的质量分数,数值以%表示; 按6.6测得固体试样的二氧化硅(SiO2)的质量分数,数值以%表示。 6.8模数的计算 模数以二氧化硅摩尔数与氧化钾摩尔数的比值M计,按

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