ICS71.080.99 HG G 15 备案号：34638—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4242—2011 山俞酸银中银含量测定 Dedermination of siliver content in docosanoic acid siliver 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4242—2011 前言 本标准按照GB/T1.1·2009给出的规则进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432)归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准起草人：周淑千、韩明星。 本标准属首次发布。 I HG/T 4242-2011 山箭酸银中银含量测定 安全警告：本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情 况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1范围 1.1本标准规定了山箭酸银中银含量测定方法； 1.2本标准适用于山箭酸银中银含量的测试； 1.3银含量的测定范围0.5%~100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353--1：1982) GB/T6682--·2008分析实验室用水规格和实验方法 3原理 山箭酸银与硝酸反应生成硝酸银和山裔酸，生成的硝酸银用硫氰酸钾滴定，主要的化学方程式 如下： CH3(CH2)20COOAg+HNO3→AgNO3+CH3(CH2)20COOH AgNO3+KSCN→AgSCN+KNO3 其滴定终点用电位突跃来指示。 4设备和试剂 4.1 自动滴定仪：滴定精度0.005mL。 4.2带调压器的电炉。 4.32 200mL的烧杯若干个。 4.42 分析纯的浓硝酸。 4.5硫氰酸钾标准溶液：c(KSCN)=0.1mol/L。 标准溶液可按GB/T601中的规定进行配制。 4.6电子分析天平：感量0.1mg。 4.7纯水：GB/T66822008中规定的二级水。 5实验方法 准确称取0.05g～10g（称取样品质量m=0.05/理论含量）产品放在200mL的烧杯中，加入4mL 浓硝酸，在电炉上微热（调压器控制电炉的输出功率在1200W左右）。待反应完全至溶液透明，加人 20mL纯水，冷却至室温，然后使用自动电位滴定仪，用0.1mo1/L硫氰酸钾（KSCN)标准溶液进行电 位滴定。 1 HG/T4242—2011 6 测定结果的计算与表示 6.1山裔酸银中的银含量计算公式为 m m 式中： 硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c V..-. 所消耗的硫氰钾滴定体积，单位为毫升（mL)； 所称取的山酸银样品的质量，单位为克(g)。 m- 6.2平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2%，应舍弃实验结果 并重新完成两次单个实验的测定。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容： 有关样品的全部资料，包括批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等； b) 分析结果和表示方法； c) 在测定中观察到的异常现象； d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。 2