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ICS 07.060 A 45 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 147.2—2013 海洋监测技术规程 第2部分:沉积物 Code of practice for marine monitoring technology Part 2 :Sediment 2013-04-25发布 2013-05-01实施 国家海洋局 发布 中华人民共和国海洋 行业标准 海洋监测技术规程 第2部分:沉积物 HY/T147.2—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-51780168 010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·2-25183 版权专有 侵权必究 HY/T147.2—2013 目 次 前言 III 范围 1 规范性引用文件 2 3术语和定义 一般规定 5 总汞的测定——热分解冷原子吸收光度法 铜、铅、锌、镉、铬、锂、钒、钻、镍、、铝、钛、铁、锰的同步测定 电感耦合等离子体质谱法· 6 7 多环芳烃 酞酸酯类化合物· 8 22 有机磷农药的测定 气相色谱法 30 10有机锡的测定 气相色谱法 33 11多溴联苯醚的测定 气相色谱/质谱联用法 附录A(规范性附录) 记录表 42 附录B(资料性附录) 方法检出限 附录C(资料性附录) 酸溶可挥发性硫化物及同步萃取金属 平衡分配测定法 图 1 18种PAHs标准溶液的GC-MS-SIM谱图 11 16 图2 16种PAHs标准溶液的气相色谱图 图3 16种PAHs标准溶液的液相色谱图 20 图4 6种酞酸酯标准溶液的气相色谱/质谱图 25 图5 6种酞酸酯标准溶液的气相色谱图· 29 图6 14种有机磷农药标准溶液的气相色谱图 图 7 有机锡化合物标准溶液的气相色谱图 36 图 8 多溴联苯醚标准溶液的气相色谱/质谱图 40 图 C.1 AVS测定装置 58 表1 自动测汞仪分析条件 表 2 微波消解仪参考工作条件, 表3 ICP-MS测定各元素的重复性、再现性及回收率 表 4 多环芳烃标准系列溶液浓度 10 表5 GC-MS测定PAHs的保留时间及定量离子 12 表6GC-MS测定PAHs的重复性、再现性及回收率 13 表7 GC-FID测定PAHs的重复性、再现性及回收率 表8 HPLC梯度洗脱程序 20 表 9 HPLC测定PAHs的重复性相对标准偏差 21 HY/T147.2—2013 表10 酞酸酯标准系列溶液浓度 24 表11 GC-MS测定酞酸酯的定量离子 表12 GC-MS测定酞酸酯的重复性、再现性及回收率 26 表13 GC-ECD测定酸酸酯的重复性、再现性及回收率 表14 GC-FPD测定有机磷农药的重复性、再现性及回收率 表15 GC-FPD测定有机锡化合物的重复性、再现性及回收率 37 表16 GC-MS测定多溴联苯醚的保留时间及特征离子 40 表17 GC-MS测定多溴联苯醚的重复性、再现性及回收率 1 表A.1 沉积物样品中汞分析记录表 42 表A.2 沉积物样品中 分析记录表 13 表A.3 沉积物样品中多环芳烃的内标工作曲线记录表 44 表A.4 沉积物样品中多环芳烃分析记录表 45 表A.5 沉积物样品中多环芳烃工作曲线记录表 46 表A.6 沉积物样品中多环芳烃分析记录表 :7 表A.7 沉积物样品中酞酸酯分析记录表 48 表A.8 沉积物样品中酞酸酯标准曲线记录表 19 表A.9 沉积物样品中酸酯分析记录表 50 表A.10 沉积物中有机磷农药标准曲线记录表 表A.11 沉积物中有机磷农药分析记录表 52 表A.12 沉积物中有机锡化合物分析记录表 53 表A.13 沉积物样品中多溴联苯醚分析记录表 54 表B.1 测定方法检出限 表 C.1 沉积物样品AVS分析记录表 60 表 C.2 沉积物样品SEM分析记录表 61 HY/T147.2—2013 前言 HY/T147《海洋监测技术规程》分为七个部分: 第1部分:海水; 第2部分:沉积物; 第3部分:生物体; 第4部分:海洋大气; 第5部分:海洋生态; 第6部分:海洋水文、气象与海冰; 第7部分:卫星遥感技术方法。 本部分为HY/T147的第2部分, 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家海洋环境监测中心提出。 本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本部分负责起草单位:国家海洋环境监测中心。 北海环境监测中心。 本部分主要起草人:韩庚辰、姚子伟、张志锋、王菊英、马永安、姜文博、马新东、王立军、王艳洁、 刘广远、赵冬梅、赵仕兰、刘亮、陈淑梅、林忠胜、徐恒振、程祥圣、刘富平、秦榜辉、张勇、邱进坤、张树刚、 黄楚光、吴施卫、卢楚谦、周佩瑜、卢天鹏、崔文林、赵玉慧、王鑫平、曹丽歆。 HY/T147.2—2013 海洋监测技术规程 第2部分:沉积物 1范围 HY/T147的本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法。 本部分适用于远海及近岸海域沉积物的监测,也适用于河口、人海排污口及其邻近海域沉积物的 监测。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB17378.1海洋监测规范第1部分:总则 GB17378.2海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 GB17378.3海洋监测规范 范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 GB/T6379.2—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方 法重复性与再现性的基本方法 3术语和定义 GB17378.1和GB17378.2界定的术语和定义适用于本文件。 4一般规定 4.1样品采集 样品的采集、制备、贮存、运输及预处理按GB17378.3和GB17378.5的相关规定执行。 4.2 试剂和材料 实验用品、水、试剂和溶剂应符合下述要求: a) 实验用带刻度试管、浓缩瓶、移液管、容量瓶等在使用前应进行校准; 玻璃容器、用具应用水冲洗,用洗涤剂洗涤,再用纯水或去离子水洗净,烘干或自然晾干; c) 试剂、有机溶剂按测项具体分析方法的要求进行纯化; (P 所用试剂和溶剂宜为同一厂家生产的同类产品; e) 为保证实验的重现性和再现性,重蒸馏有机试剂应混匀,实验条件应一致。 4.3实验室常用设备 一般实验室常用设备如下: 1

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