ICS29.120.20 K 14 备案号：47233—2014 中华人民共和国机械行业标准 JB/T4107.2—2014 代替JB/T4107.2—1999 电触头材料化学分析方法 第2部分：铜钨中铜含量的测定 Chemical analyse method for electrical contaet rmiaterials -Part 2: Determination of copper content in the copper tungsten 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T4107.2-2014 目 次 前言.. 范围... 2 方法提要 3试剂... 4分析步骤. 4.1试料... 4.2测定 5分析结果计算， 精密度. 6 JB/T4107.2—2014 前言 JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分： 第1部分：总则及一般规定 -第2部分：铜钨中铜含量的测定； 一第3部分：银石墨中碳含量的测定； 一第4部分：银钨中银含量的测定； 一第5部分：银镍中镍含量的测定； 一第6部分：银铁中铁含量的测定。 本部分为JB/T4107的第2部分。 本部分按GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替JB/T4107.2一1999《电触头材料化学分析方法铜钨中铜含量的测定（碘量法）》，与JB/T 4107.2-—1999相比主要技术变化如下： 一重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：福达合金材料股份有限公司、温州宏丰电工合金股份有限公司、桂林电器科 学研究院有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、佛山通宝精密合金股份有限公司、陕 西斯瑞工业有限任公司、中希合金有限公司、浙江乐银合金有限公司、扬州乐银合金科技有限公司、 上海电器股份有限公司人民电器厂电器触头分厂。 本部分主要起草人：刘跃平、柏小平、吴新合、谢永忠、杨晓玲、郑元龙、张家平、颜小芳、王小 军、郑晓杰、李志谦、王硕、甘启达。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T4107.2—1999。 ⅡI JB/T4107.2—2014 电触头材料化学分析方法 第2部分：铜钨中铜含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 JB/T4107的本部分规定了采用碘量法测定铜钨电触头材料中铜含量的方法。 本部分适用于铜钨电触头材料中铜含量的测定。测定质量分数范围：15.00%～45.00%。 2方法提要 试样以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加入碘化钾溶液，使Cu2+还原为Cu*，析出等当量的碘。 以淀粉液为指示剂，由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜含量。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2硫酸铵，固体。 3.3酉 醋酸（36%）。 3.4 氟化钠溶液（20g/L）。 3.5氢氧化铵溶液（1+1）。 3.6石 碘化钾溶液（200g/L）。 3.7 硫氰酸氨溶液（200g/L）。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液0.025mol的配制及标定： 配制：称取6.2g硫代硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中，加人0.2g无水碳酸钠，溶解后用煮沸并已冷 却的水稀释至1000mL，摇匀。贮于棕色瓶中，放置一周后标定。 标定：准确称取0.0500g纯铜（99.95%）于250mL三角烧杯中，加10mL硝酸（1+1）加热溶解， 除尽氮氧化物，蒸发至近干，冷却，加约20mL水，以下按4.2.2～4.2.3的规定进行。 硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量按公式（1）计算： C=m (1) 式中； C一硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量，单位为克每毫升（g/mL）； m-—称取纯铜的质量，单位为克（g)； V一标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 3.9淀粉溶液（5g/L）现用现配。 JB/T4107.2—2014 4 分析步骤 4.1试料 按表1称取试料3份，精确至0.0001g。 表1 试料量 g 铜质量分数范围 1% 15.00~30.00 0.200 0 0.100 0 >30.00~45.00 4.2测定 4.2.1将试料置于250mL三角烧杯中，加入5mL硫酸（见3.1），3g硫酸铵（见3.2），盖上无颈小漏 斗，加热溶解后，冷却至50℃80℃，加水约10mL，摇动至粘稠的胶体溶解。 4.2.2加10mL氟化钠溶液（见3.4），用氢氧化铵溶液（见3.5）中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴 加醋酸（见3.3）至铜氨络离子蓝色消失并过量3mL，用流水冷却至室温。 4.2.3加入10mL碘化钾溶液（见3.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（见3.8）滴定至淡黄色后，加 10mL硫氰酸铵溶液（见3.7），继续滴定至淡黄色。加3mL淀粉溶液（见3.9），继续滴至蓝色消失（1min 内不返蓝）为终点。 5分析结果计算 铜的质量分数按公式（2）计算： ×100% (2) m 式中： -硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量，单位为克每毫升（g/mL）； C 一滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V- m试料的质量，单位为克（g）。 6精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2所列的值。 表2 铜的质量分数范围 % 绝对差值% 15.00~30.00 0.20 >30.00~45.00 0.30 2