ICS29.120.20 K14 备案号：47235—2014 中华人民共和国机械行业标准 JB/T4107.4—2014 代替JB/T4107.41999 电触头材料化学分析方法 第4部分：银钨中银含量的测定 Chemical analyse method for electrical contact materials -Part4: Determination of silver contentin the silver-tungsten 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T4107.4-2014 目 次 前言. .11 1 范围.. 2 方法提要 3 试剂... 4分析步骤. 4.1测定环境. 4.2试料... 4.3测定. 5分析结果计算 精密度 JB/T4107.42014 前言 JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分： 第1部分：总则及一般规定 第2部分：铜钨中铜含量的测定： 第3部分：银石墨中碳含量的测定； 一第4部分：银钨中银含量的测定； 一第5部分：银镍中镍含量的测定； 一第6部分：银铁中铁含量的测定。 本部分为JB/T4107的第4部分。 本部分按GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替JB/T4107.4-1999《电触头材料化学分析方法银钨中银含量的测定（碘量法）》，与JB/T 4107.4-1999相比主要技术变化如下： 一重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：温州宏丰电工合金股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司、福达合金 材料股份有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、扬州乐银合金科技有限公司、佛山通 宝精密合金股份有限公司、浙江乐银合金有限公司、中希合金有限公司。 本部分主要起草人：刘跃平、吴新合、柏小平、李志谦、张家平、郑元龙、杨晓玲、颜小芳、谢永 忠、郑晓杰、甘启达。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T4107.4-—1999。 II JB/T4107.4—2014 电触头材料化学分析方法 第4部分：银钨中银含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 JB/T4107的本部分规定了采用碘量法测定银钨电触头材料中银含量的方法。 本部分适用于银钨电触头材料中银含量的测定。测定质量分数范围：25.00%～75.00% 2方法提要 试样以硫酸和硫酸铵溶解，银离子与碘化钾作用生成碘化银黄色沉淀。过量的碘化钾被辅助指示剂 过碘酸钾氧化游离出碘，以淀粉为指示剂，由碘化钾标准溶液滴定的体积测定银含量。 试样中铝、锌、锰、镁、钴、铁、镍、铜、铬各1mg以下，对银的测定无干扰。 测定应在常温下进行。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2硫酸铵（固体）。 3.3碘化钾标准溶液的配制及标定： 配制：称取8.30g碘化钾，置于400mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中。 标定：准确称取0.1000g纯银（99.99%）3份，分别置于250mL干燥的锥形瓶中，以下按4.3进 行。 碘化钾标准溶液相当银的质量按公式（1）计算： C = 0.100 （1) V 式中： C—碘化钾标准溶液相当于银的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V-标定时所消耗碘化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.1000称取纯银质量，单位为克（g）。 3.4过碘酸钾饱和溶液： 在乙醇溶液（1+3）中加入固体过碘酸钾直至达到饱和。 3.5淀粉溶液（10g/L）现用现配。 1 JB/T4107.42014 4 分析步骤 4.1测定环境 测定环境应无盐酸雾。 4.2试料 按表1称取试料3份，精确至0.0001g。 表1 银质量分数范围% 试料量 g 25.00~35.00 0.40 >35.00~55.00 0.30 >55.00~75.00 0.15 4.3测定 4.3.1将试料（见4.2）置于250mL锥形瓶中，加入硫酸铵（见3.2）（银质量分数小于30%时加5g， 大于30%时加3g）和10mL硫酸（见3.1），盖上无颈小漏斗，加热溶解后，取下冷却。 4.3.2用水冲洗漏斗及瓶壁，加水至100mL，冷却。 4.3.3加入0.75mL过碘酸钾饱和溶液（见3.4）、3mL淀粉溶液（见3.5），用碘化钾标准溶液（见3.3） 滴定至蓝绿色为终点。 5分析结果计算 银的质量分数按公式（2）计算： CV WAg): ×100% (2) m 式中： 一每毫升碘化钾标准溶液相当于银的质量，单位为克每毫升（g/mL）； C V—一滴定试料所消耗碘化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 一试料质量，单位为克（g）。 m 6精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列值。 表 2 铜质量分数范围% 绝对差值% 25.00~35.00 0.30 >35.00~75.00 0.40 2