ICS 29.120.20 K 14 备案号：47236—2014 中华人民共和国机械行业标准 JB/T4107.52014 代替JB/T4107.5—1999 电触头材料化学分析方法 第5部分：银镍中镍含量的测定 Chemicai anzlyse methpd for electrical contact materials -Part5: Deterrrination ofnickel content in the silver-nickel 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T4107.5—2014 目 次 前言 .II 范围... 1 方法提要 2 3试剂... 4分析步骤.. 4..1试料.... 4.2测定 5分析结果计算， 精密度. 6 JB/T4107.5—2014 前言 JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分： 第1部分：总则及一般规定 一第2部分：铜钨中铜含量的测定； 一第3部分：银石墨中碳含量的测定； 一第4部分：银钨中银含量的测定； -第5部分：银镍中镍含量的测定； 一第6部分：银铁中铁含量的测定。 本部分为JB/T4107的第5部分。 本部分按GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T4107.5一1999《电触头材料化学分析方法银镍中镍含量的测定（EDTA容量法）》， 与JB/T4107.5--1999相比主要技术变化如下： 重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负贵起草单位：温州聚星电接触科技有限公司、福达合金材料股份有限公司、温州宏丰电工 合金股份有限公司、扬州乐银合金科技有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、浙江乐银合金有限公司、浙江天银合 金技术有限公司、佛山通宝精密合金股份有限公司、中希合金有限公司。 本部分主要起草人：刘跃平、马大号、柏小平、吴新合、李志谦、陈静、谢永忠、杨晓玲、张家平、 颜小芳、郑晓杰、赵立文、郑元龙、甘启达。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -JB/T4107.5—1999。 I JB/T4107.52014 电触头材料化学分析方法 第5部分：银镍中镍含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 JB/T4107的本部分规定了采用EDTA容量法测定银镍电触头材料中镍含量的方法。 本部分适用于银镍电触头材料中镍含量的测定。测定质量分数范围：8.00%～35.00%。 2方法提要 试样以硝酸溶解，用酒石酸络合部分干扰元素为可溶性络合物。在pH6～pH7条件下，加丁二酮 沉淀镍。沉淀经高氯酸和硝酸分解后，在pH5.5～pH6.0时，加入过量EDTA标准溶液与镍络合。以二 甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA标准溶液。 3试剂 3.1石 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2氢氧化铵溶液（p=0.89g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4石 硝酸（1+2）。 3.5 酒石酸溶液（200g/L）。 醋酸钠溶液（500g/L）。 3.6 3.8六次甲基四胺饱和溶液。 3.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.0200mol)：称取7.4450g基准EDTA（预先经80℃烘 1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于400mL烧杯中，热水溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 3.10锌标准溶液（0.100mol)：称取0.8138g基准氧化锌（预先经110℃烘1h后，置于干燥器中， 冷却至室温），置于400mL烧杯中，加20mL硝酸（见3.4）加热溶解，加约200mL水，滴加氢氧化 铵（见3.2）至刚果红试纸由蓝变为紫红色，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11刚果红试纸。 3.12对硝基酚溶液（2g/L）。 3.13 3二甲酚橙溶液（2g/L）。 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试料3份，精确至0.0001g 1 JB/T4107.52014 表1 试料量 g 镍质量分数范围% 8.00~15.00 0.30 0.20 >15.00~35.00 4.2测定 4.2.1将试料置于400mL高型烧杯中。加10mL硝酸（见3.4），盖上表皿加热溶解，蒸发至近干。稍 冷加150mL水溶解盐类。 4.2.2加10mL酒石酸溶液（见3.5），再加四滴对硝基酚溶液（见3.12），滴加氢氧化铵溶液（见3.2） 至溶液呈黄色，加热至60℃～70℃，在不断搅拌下，缓慢加入40mL丁二酮溶液（见3.7），加入 20mL醋酸钠溶液（见3.6）。保温静置1h后，稍冷。用中速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀及烧杯至滤 液无银离子。 4.2.3将沉淀及滤纸一起移入原烧杯中，加10mL硝酸（见3.1）和5mL高氯酸（见3.3），盖上表皿 加热至高氯酸冒烟至杯口，取下，冷却后用水冲洗表皿及杯壁并稀释至50mL。 4.2.4用滴定管加入30mLEDTA标准溶液（见3.9），放入刚果红试纸（见3.11）1小张，用六次甲基 四胺饱和溶液（见3.8）调节，当试纸由蓝变红，再过量3mL，放置2min。加4滴二甲酚橙溶液（见 3.13），用锌标准溶液（见3.10）滴定至由黄色变为红色为终点。 5分析结果计算 镍的质量分数按公式（1）计算： ×100%.. (1) m 式中： Ci—一EDTA标准溶液浓度，单位为摩每升（mol/L）； 加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi- C2—锌标准溶液浓度，单位为摩每升（mol/L）； V2-——滴定所消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 0.05871 -1mL0.0200mol/L的EDTA溶液相当于镍的量，单位为克（g）； -试料的质量，单位为克（g）。 mt 6精密度 在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 镍质量分数范围 % 绝对差值% 8.00~15.00 0.15 >15.00~35.00 0.20 2