ICS 29.120.20 K 14 备案号：47237—2014 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 4107.6—2014 代替JB/T4107.6—1999 电触头材料化学分析方法 第6部分：银铁中铁含量的测定 Chemical analyse method for electrical contact materials -Part6:Determineiron content in the silver-iron 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T4107.6—2014 目 次 前.. 1 范围. 2方法提要 3试剂.. 4分析步骤 4..试料.. 4.2测定. 5分析结果计算 6精密度 JB/T4107.6—2014 前言 JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分： 第1部分：总则及一般规定 第2部分：铜钨中铜含量的测定； -第3部分：银石墨中碳含量的测定； 一第4部分：银钨中银含量的测定； 第5部分：银镍中镍含量的测定； 第6部分：银铁中铁含量的测定。 本部分为JB/T4107的第6部分。 本部分按GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替JB/T4107.6-1999《电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定（重铬酸钾法测定 铁量）》，与JB/T4107.6一1999相比主要技术变化如下： 重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司、溢州宏丰电工 合金股份有限公司。 本部分参加起草单位：扬州乐银合金科技有限公司、中希合金有限公司、浙江乐银合金有限公司。 本部分主要起草人：刘跃平、柏小平、谢永忠、吴新合、杨晓玲、李志谦、郑元花、郑晓杰、张家 平、颜小芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —JB/T4107.6—1999。 II JB/T4107.6—2014 电触头材料化学分析方法 第6部分：银铁中铁含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 JB/T4107本部分规定了采用重铬酸钾法测定银铁电触头材料中铁含量的方法。 本部分适用于银铁电触头材料中铁含量的测定。测定质量分数范围：5.00%～10.00%。 2方法提要 试样用硝酸溶解，氢氧化铵将铁离子沉淀分离，其沉淀用盐酸溶解，大量的铁离子用氯化亚锡还原。 余量的铁离子以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原，生成“钨蓝”用重铬酸钟钾氧化，以二苯胺磺酸钠为 指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。 3试剂 3.1氢氧化铵（p=0.89g/mL）。 3.2硝酸（1+1)。 3.3盐酸（1+1)。 3.4混合酸：硫酸（p=1.84g/mL）+磷酸（p=1.69g/mL）+水（2+3+5）。 3.5氟化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡于200mL烧杯中，加10mL盐酸（p=1.19g/mL）， 溶解至透明，用水稀至100mL，混匀。现用现配。 3.6三氯化钛溶液（1+29）：取15%～20%三氯化钛溶液，用盐酸（1+95）稀释30倍。用液体石蜡层 保护。 3.7重铬酸钾标准溶液（0.005mol)：称取1.4710g基准重铬酸钾（预先经150℃烘1h后，置于干燥 器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 3.8钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠，置于200mL烧杯中，加5mL磷酸（p=1.69g/mL） 及95mL水，混匀。 3.9二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L）。 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试料3份，精确至0.0001g。 4.2测定 4.2.1将试料置于400mL烧杯中。加20mL硝酸（见3.2），盖上表皿加热溶解，除尽氮氧化物，取下 1 JB/T4107.6—2014 冷却。 表1 试料量 g 铁质量分数范围% 5.00~8.00 0.60 >8.00~10.00 0.40 4.2.2用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120mL，加氢氧化铵（见3.1）至溶液呈碱性，再过量10mL～ 15mL，煮沸，取下待沉淀下沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4次或5次。以 15mL～20mL盐酸（见3.3）将漏斗上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热水和热盐酸（见3.3）交替洗涤5 次或6次。 4.2.3将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡溶液（见3.5）至溶液呈浅黄色，用温水稀释 至150mL，加15滴钨酸钠溶液（见3.8），用三氯化钛溶液（见3.6）还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准 溶液（见3.7）滴至蓝色消失（不计量）。 注1：三氯化钛还原剂稍过量时溶液呈浅蓝色，用重铬敲钾氧化后，对下一步用重铬酸钾滴定铁没有影响。三氧化 钛过量多时，重铬酸钾氧化回滴终点易返间。 注2：氧化“钨蓝”时，对重铬酸钾用量应严格控制，使溶液浅蓝色刚刚消失为适量，否则会引起偏差。 4.2.4加入10mL混合酸（见3.4），加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（见3.9），立即用重铬钾标准溶液 （见3.7）滴定至溶液呈紫色为终点。 注：滴定溶液温度控制在20℃～30℃之间，温变太低，重铬酸钾氧化“钨蓝”反应慢，“钨蓝”消失的终点易返； 温度过高，“钨蓝”颜色变浅，三氧化钛还原终点也褪色。 5分析结果计算 铁的质量分数按公式（1）计算： x100% (1) m 式中： C一重铬酸钾标准溶液浓度，单位为摩每升（mol/L)； V-一滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）： 0.3351— 铁的换算系数。 6精密度 在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 铁质量分数范围% 绝对差% 5.00~10.00 0.15 2