ICS 75.140 E 42 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0556-2010 代替SH/T0556—2004 石油蜡溶剂抽出物测定法 Standard test method for solvent extractables in petroleum waxes 2011-01-09发布 2011-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0556—2010 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD3235-06《石油蜡溶剂抽出物测定法》。 本标准根据ASTMD3235-06重新起草。 考虑到我国国情，本标准在采用ASTMD3235-06时进行了修改。本标准与ASTMD3235-06 的主要差异： 本标准引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准。 一本标准取消了使用金属过滤器及与金属过滤器相关的内容。 一本标准取消了图3“空气压力调节器”。 本标准附录A中增加适当的压力表及相关计算公式。 本标准代替SH/T0556—2004《石油蜡含油量测定法（丁酮-甲苯法）》，本标准与SH/T0556- 2004的主要差异： 本标准取消了部分引用标准。 -本标准在范围一章取消“本标准适用于含油量为15%~55%的石油蜡”。 一本标准冷浴孔径改为30±5mm。 一本标准取消了表1“丁酮规格”。 一本标准附录A中增加水银压力计及相关计算公式。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/ SC3)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：蔡秀党。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SH/T0556—1993、SH/T0556—2004。 NB/SH/T0556—2010 石油蜡溶剂抽出物测定法 1范围 1.1本标准规定了石油蜡溶剂抽出物的测定方法。 1.2本标准采用国际单位制[SI]单位。 1.3本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但是无意对此有关的所有安全问题都提出 建议。因此，在使用之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章的适用性。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 3方法概要 将试样溶解于体积百分数各为50%的丁酮-甲苯混合溶剂中，溶液冷却至-32℃时析出蜡， 经过滤管取出滤液。将滤液中溶剂蒸发，称量残留油，通过计算得到试样溶剂抽出物的质量百 分数。 4意义和用途 石油蜡中的含油量对石油蜡的许多性质都有影响，如石油蜡的强度、硬度、柔软性、摩擦系 数、膨胀系数、耐擦伤性、污染特性、熔点等，这些影响是否重要，取决于最终石油蜡的应用。 5仪器与设备 5.1过滤装置：由最大孔径为10μm~15μm、直径10mm的烧结玻璃过滤管组成，过滤管上带有 空气压力人口和喷管，并带有磨砂玻璃接头与25mm×170mm的冷却试管连接，过滤管孔径采用附 录A方法测量。详细规格见图1。 5.2冷浴：由带有至少容纳3个试管的孔径为30mm±5mm冷浴孔的绝热箱组成，冷浴内应加人 合适的介质，如煤油、乙醇等，或可以用固体二氧化碳（干冰）冷却。规格见图2。 5.3滴管：能移取1.0g±0.05g熔化的试样。 5.4移液管：15mL±0.06mL。 5.5气路系统设备 5.5.1空气压缩机：能为蒸发装置提供稳定足量和适当压力的空气流。 5.5.2 2空气压力调节器在充足的压力下为过滤器提供适量的空气。 5.5.3干燥塔：500mL，内装变色硅胶和少许脱脂棉。 5.5.4玻璃转子流量计：流量，1L/min~10L/min。 5.6测温装置 5.6.1温度计 5.6.1.1冷浴用温度计：符合GB/T514中GB-70。 5.6.1.2蒸发用温度计：温度范围0℃~50℃；分度1℃。 1 NB/SH/T0556—2010 单位为毫米 内19~21 35~45 ~75 内1.5~2.5 14~16 B24 内2.5~3. 外8~10 135~147 175~185 试管； 4- 5 管式侵液过滤管； 烧结多孔玻璃过滤管滤片 6- 图1 过滤器 可以使用与6.1不同的能够具有与水银玻璃温度计相同温度响应的盒度测量装置 5.6.2 5.7锥形称 量瓶： 带有玻璃雍，容量15mL~25mV 5.8蒸发装置： 焦发霜和多支集气管组成，详细规格见图3。该蒸发装置能保持称量瓶周围温 度在35℃±1℃。 蒋清消而不燥的空气流经由内径为4mm±0.2mm的喷嘴垂直吹久称量瓶内，确 保在蒸发初期每个魔嘴必部高干液面15mm±5mm，每个喷嘴的空气流出速率为2L/min~3L/ 气备装 链于燥塔内的变色硅胶及脱脂棉净化。取4my6.3所述的混合溶剂， min，进入称量瓶前的 按8.6条的要求，定期地检查空 自残笛不超过0.0001g时，议为蒸发装置工作正常。 5.9分析天平：感量0.0001g 5.10金属丝搅拌器：长250mm、直经0.9mm的铁丝、不锈钢丝或镍丝制成，每端绕成直径为 10mm的圆圈，其底部圆圈平面必须与金属丝垂直。 5.11 恒温箱：恒温范围70℃~100℃。 2 NB/SH/T0556—2010 单位为毫米 PRES. 203 1一温度计； 7一试管： 2一空气导管； 量为1L的盛装冷却介质的金属容器。 3一过滤管； 6外 图2 恒温冷浴 NB/SH/T0556—2010 单位为毫米 BJ 单削面A-A 250 单剖面B-B 9一来自流速计的过滤空气； 1一蒸发开始时喷嘴位置； 4---空气喷嘴（内径3.8mm~ 6一有玻璃窗的折叶门： 2一歧管； 4.2mm，外径约6.0mm）；715mL称量瓶； 10一温度计套； 3一调节喷嘴高度的齿条和齿轮；5--恒温箱； 8一加热控制器； 11一多孔金属板，孔径6.5。 图3 蒸发装置 NB/SH/T0556-2010 5.12干燥器：无干燥剂。 5.13烧杯：800mL。 6试剂 6.1丁酮：分析纯。 6.2甲苯：分析纯。 6.3混合溶剂：丁酮、甲苯按体积比1:1配制。 6.4储存混合溶剂时，按溶剂量的5%（m/m）加人无水硫酸钙；使用之前过滤。 6.5无水硫酸钙：分析纯。 6.6空气：洁净且过滤。 7样品 由于石油蜡中的溶剂抽出物在固体样品中分布不均匀，应将整个样品熔化并充分搅拌，以得到 有代表性的样品。 8试验步骤 8.1将具有代表性的样品用水浴或烘箱在70℃~100℃的温度下熔化，待样品完全熔化后充分混 合。为了防止蜡在滴管顶部凝固，要将滴管预热，并迅速用滴管吸取1.0g±0.05g熔化的试样，小 心地将试样滴入预先称准至0.001g洁净干燥的试管中，同时转动试管使试样均匀的凝固在试管底 部，待试管冷却至室温后称量，精确至0.001g。 注：用溶剂清洗干净的试管，其质量基本保持不变，因而可以知道试管的净重值，并能重复使用。 8.2用移液管取15mL混合溶剂于试管中，在水浴中加热。试管中混合物液面与水浴液面相平齐， 同时用金属丝搅拌器上下搅拌，直到试样完全溶解在溶剂中。溶解试样应迅速，以免由于加热时间 过长而致使溶剂损失过大。 注：有些高熔点的试样不能形成清晰的溶液，要不断地进行搅拌直至不溶物呈现均匀的云雾状。 8.3将试管插人装有冰水的800mL烧杯中，继续搅拌使蜡溶液呈糊状为止。取出搅拌器，从冰水 浴中取出试管，用干布擦干试管外壁进行称量，精确到至少0.1g。 注：在这步操作中，溶剂的蒸发损失不应超过1%，溶剂的质量要确保恒定，当经过多次称量后，这一数值可 以做为恒定值。 8.4将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入-34.5℃±1℃的恒温冷浴中，在此剧冷操作过程中，为 了确保蜡-溶剂糊状物均匀，不允许在试管壁上形成蜡块或形成大的结晶块，要用温度计连续搅 拌，直至温度达到-31.7℃±0.3℃。 8.5从试管中取出温度计，并且将其在试管口停留片刻以流净残液。然后立即将在-34.5℃± 1.0℃冷浴中冷却至少10min、洁净干燥的管式浸液过滤管插人试管中，过滤器的磨口接头要密封 不漏气。将称量瓶带盖称准至0.0001g，然后取下瓶塞，将称量瓶放在过滤装置喷嘴下。 注：每一步骤都要很小心，以确保带塞称量瓶质量的准确性。首先要确定称量瓶的质量，用6.3所描述的混合 溶剂清洗干燥的称量瓶，用布擦干外部，并放在蒸发装置下干燥大约5min，然后将称量瓶和瓶塞放在无 干燥剂的干燥器内移置天平附近，在称量前放置10min，冷却。当称量瓶和瓶塞在蒸发装置下烘干后，要 用钳子移取，瓶塞要轻取轻放。 8.6在过滤管的空气人口处引人压缩空气。并且在称量瓶内迅速收集大约4mL滤液。解除压缩空 气，让液体缓慢地从喷嘴流回，迅速移走称量瓶，盖上瓶塞，不必恢复至室温即进行称量，准确到 至少0.01g。取下称量瓶塞，将称量瓶放在35℃±1℃的蒸发装置的喷嘴下，使喷嘴位于称量瓶颈 部中心，喷嘴尖端位于液面上表面15mm±5mm，用近30min的时间蒸发溶剂，然后取出称量瓶， 盖上瓶塞，于天平附近放置10min后进行称量，称准至0.0001g。重复溶剂的蒸发操作，每个蒸发 周期为5min，直至连续两次称量差值不超过0.0002g为止。 5