ICS 75.140 SH E 42 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0655--2015 代替SH/T0655—1998 凡士林稠环芳烃试验法 Standard test method for polycyclic aromatic hydrocarbons of vaseline 2015-10-27发布 2016-03-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0655—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T0655—1998《凡士林稠环芳烃试验法》。本标准与SH/T0655一1998的主要差异 如下： 修改了“方法概要”章（见3，1998版的3）； 一修改了“规范性引用文件”章（见2，1998版的2）； -增加了“正已烷预先用二甲基亚砜处理两次，每次用1/5正已烷体积的二甲基亚砜试剂”（见 7. 1)。 将波长测定范围由“265nm~420nm”修改为“260nm~420nm”（见7.2，1998版的7.4）。 -将二甲基亚试剂的检验由测定透过率修改为测定吸光度（见4.1，1998版的4.1）。 本标准使用重新起草法修改采用英国药典BP-2012版中《白凡士林》和《黄凡士林》（英文版） 产品中稠环芳烃试验法。 考虑到我国国情，本标准在采用英国药典BP-2012时进行了修改，本标准与英国药典BP-2012版 中《白凡士林》和《黄凡士林》产品中稠环芳烃试验法的主要差异如下： 一为适应我国国情和标准版式，增加了“范围”、“规范性引用文件”、“方法概要”、“试剂与材 料”、“仪器”等章。 一本标准对操作步骤进行了细化。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准起草人：亢格平、蔡秀党。 本标准历次版本发布情况为： SH/T0655—1998。 I NB/SH/T0655-2015 凡士林稠环芳烃试验法 警告：本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全问题都 提出建议。因此，在使用本标准之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确立相关规章的适 用性。 1范围 本标准规定了凡士林稠环芳烃的试验方法。 本标准适用于白凡士林、黄凡士林产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 将1.0g样品溶于50mL预先用二甲基亚砜处理过的正已烷中，经过两次20mL二甲基亚矾萃取 后，萃取液用20mL正已烷反萃取，再用二甲基亚砜稀释至50mL作为试液；用经二甲基亚砜处理的 正已烷作参比，在260nm~420nm波长范围内测定试液的吸光度，最大吸光度与萘标准参比液在 278nm处的吸光度相比较来判断试样稠环芳烃试验是否通过。 4试剂与材料 4.1二甲基亚砜：（警告：易燃，吸入有害。）光谱纯，清澈，水白色，含量99.9%，熔点18.5℃，采用1cm 吸收池，以水作参比的吸光度曲线在264nm处不超过1.0，且在420nm以下波长范围内无外来杂 质峰。 4.2正已烷：（警告：极易燃，吸入有害。）分析纯，沸程67℃~69℃，用水作参比，在260nm~420nm内 最小透过率为97%。正已烷使用前须预先用二甲基亚砜处理，每次用正已烷1/5体积的二甲基亚砜振 荡两次，静置，分离出正已烷待用。 ~ 4.3萘：（警告：易燃，蒸气有害。）分析纯，白色晶体，熔点为81℃。 4.4水：符合CB/T6682中三级水要求。 5仪器与设备 5.1分光光度计：波长范围为250nm~450nm，波长精度为±1nm，吸光度精度为±0.01，配光程 1cm、4cm的石英吸收池。 5.2天平：精度0.1mg。 1 NB/SH/T06552015 5.3梨形分液漏斗：100mL、125mL磨口塞和旋塞不涂任何润滑脂。 5.4容量瓶：50mL。 5.5量筒：10mL、20mL。 6准备工作 RES 6.1白凡士林萘标准参比液的配制：配制6.0mg/L萘的二甲基亚矾溶液。 6.2黄凡士林萘标准参比液的配制：配制9.0mg/L萘的二甲基亚砜溶液。 6.3白、黄凡士林萘标准参比液吸光度的测定：以二甲基亚为参比，用4cm吸收池，测定该溶液 在278nm处的最大吸光度。 注：白、黄凡士林蔡标准参比液有效期6个月，当样品试液在260nm~420nm处的最大吸光度值与白、 黄凡士林茶 标雅参比液在78nm处的最大吸光度值接近，难以判断试样的稠环芳烃试验是否“通过时，白、黄凡士林 标准参比液须重新配制。 试验步骤 7. 1 称取L0样品溶于50mL正已烷中，将该溶液转移至125mL分液漏斗中，加人20mL二甲基亚 砜剧裂摇动mlin，静置至清晰分层，下层溶液（甲）移至另一125mL分液漏斗中。 7. 2 向被萃取后的正已烷溶液中加入20mL二甲基亚砜，剧烈摇动1min，静置至清晰分层，将下层 的二 基亚矾溶液（乙）放人溶液（甲）中。 7. 3 将20ml正已烷加人甲乙混合溶液中，剧烈摇动1min，静置至清晰分层，下层液用二甲基亚 砜稀释 作为试液。 7. 4 取10 二甲基亚砜与25mL正已烷混合，剧烈摇动1min，静置至清晰分层，取清晰下层液作参 比， cm吸收池测定试液在260nm~420nm波长范围内的最大吸光度。 8报告 的吸光度 则报告试样的稠环芳烃试验通过，否则报告 “未通过”。 2