ICS 75. 160. 20 SH E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T08922015 中间馏分燃料中痕量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Standard test method for determination of trace elements in middle distillate fuels by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) 2015-10-27发布 2016-03-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0892—2015 創言 前 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7111-11《中间馏分燃料中痕量 元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本标准与ASTMD7111-11的主要技术差异及其原因如下： 删除了ASTMD7111-111.4条有关国际单位制的内容； 在第2章“规范性引用文件”中，部分采用我国相应的国家标准，提高了可操作性； 一将第5章“意义和用途”，改为“方法应用”，以适应我国标准编写的要求； 一删除了第20章关键词，因该内容不属于我国标准的内容。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：高萍、何京、冒昕烨。 本标准为首次发布。 - NB/SH/T0892-2015 中间馏分燃料中痕量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：本标准涉及到某些有危害的材料、操作及设备，但未对所涉及到的所有安全问题提出建议。 因此，在使用本标准以前，用户应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定中间馏分燃料中的部分元 素（如表1所示）的方法。 本标准适用于测定元素含量范围约为质量分数0.1mg/kg~2.0mg/kg的试样。对于超出这个含量 范围的试样虽然可以参照本标准的试验过程进行测定，但是精密度可能不适用。本标准所指的中间留 分燃料是沸点范围在150℃~390℃的所有馏分，该范围包括但并不限于柴油和喷气燃料。 本标准并非用于不溶性颗粒物的分析；但是非常细小的颗粒物（小于1um）会被带入到等离子体 中， 并被定量分析。 如果试样中某待测元素以易挥发的形式存在时，则本标准测定的结果会比真实值偏高。例如，测 定含有六甲基二硅氧烷试样时，硅的测定会产生偏差，使结果偏高。 表1待测元素和推荐使用的谱线波长 元素 波长/nm 铝(Al) 308.215, 396.153 钡 (Ba) 455.403，493.408 钙(Ca) 393.366 铬(Cr) 267.716, 283.563 铜(Cu) 324.752 铁(Fe) 259.939 锂 (Li) 670. 784 铅(Pb) 224.688,283.306 镁(Mg) 279.553 锰(Mn) 257.610 钼(Mo) 204.597,281.616 镍(Ni) 221.648, 341.476 钾 (K) 766. 490 钠(Na) 588. 995 硅(Si) 251.611 银(Ag) 328. 068 钛 (Ti) 334. 940 矾 (V) 310.230 锌(Zn) 213. 857 1 NB/SH/T0892—2015 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T17476998使用过的润滑油中添加元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定 法（电感耦合等离孕体发射光谱法） GB/T29114燃气轮机液体燃料 ASTMD3605原子吸收法或火焰发射光谱法测定燃气涡轮燃料中痕量金属元素（TestMethodfor Trace Metals/in Gas Tufbine Fuels by Atomic and Flame Emission Spectroscopy) MIL-F16884T船用馏分燃料美国军用标准（MilitarySpecification，Fuel，NavalDistillate） 3术语和定 下刻朵语和定义适用于本文件。 3. 1 校准calibration 鲁系列标准样品的标准值与特定参数的测量值进行比较并确定其之间的关系。 将 3. 2 校准曲线 calibration curve 描述标准样品的标准值（已知）与特定参数测定值之间定量关系的曲线。 3.3 校准标准样品calibrationstandard 含有已知量（参考值）的一个标准物质，用于校准测量的仪器或系统。 3. 4 检出限具 detection limit 针对某一特定分析方法， 表示能够准确测定待测元素的最低浓度，是 个限定值。 3.5 发射光谱emissionspectroscopy 将一物体置于某种能量激发的条件下（例如光能或电能），对其发射产生的能量光谱进行测定。 3.6 电感耦合等离子体inductivelycoupledplasma 当可电离的气体通过炬管上的变频线圈形成的磁场时，因气体电离所产生的高温放电气团。 3. 7 射电频率radiofrequency 范围在3kHz~300GHz之间的频率。 3.8 标准样品standard 具有化学或物理性能，用于校准的有可靠标准值的参考物质。 3. 9 ICP-AES检出限detectionlimit 能够用ICP-AES测定得到的某元素的最低含量值，它是通过连续十次测定空白溶液并计算其三倍 2 NB/SH/T0892—2015 的标准偏差而得到的。 3. 10 内标internalstandard 一种含有已知含量的化学标准物质（加入到燃料试样和校准标准溶液中 用于确定某元素的发射 强度系数。 4方法概要 将有机金属标准样品和煤油混合配制成校准标准溶液。内标要加人到校准标准溶液和燃料试样中。 将校准标准溶液和燃料试样吸人到ICP-AES光谱仪中。通过比较燃料试样和校准标准溶液中元素发射 强度，经内标校正后计算得到燃料试样中元素的含量。 5方法应用 5.1 痕量元素的测定结果可以反映中间馏分燃料的污染程度。航空涡轮燃料中的痕量金属在高温条件 下会造成发动机部分腐蚀或在发动机上形成沉积。为了防止发动机生成沉积物，有些柴油燃料对痕量 金属有特殊的限制要求。中间馏分航空涡轮燃料中痕量的铜可以明显地降低燃料的热稳定性从而导致 氧化和发动机上有害不溶沉积物的生成。 5.2GB/29114对燃气涡轮燃料中五种痕量金属元素（钙、铅、钠、钾和钒）提出了推荐使用的上 限，船用燃料的美国军用标准MIL-F-16884J中对于上述五种金属的最大浓度给出限值。 两个标准都指 定使用ASTMD3605方法，即原子吸收或火焰发射光谱法分析四种金属，但该方法不包括钾元素的测 定 而本 法即提供了ASTMD3605之外的又一方法，不仅包括钾元素，还包括其他元紫的测定 5.3 （船用燃料被多种元素污染的来源有很多，如海水被抽人轮船的柴油罐中，油罐本身不干净，无内 衬的油罐 管道、泵和换热器可能会被腐蚀等 6 6. 1 待测元素的波长列于表1，推荐使用的内标元素的波长列于表2，表2还给出了推荐使用的质量 浓度范围。 如果存在光谱干扰， 6.2 也可以选择表1和表2以外的波长，新选的波长在方法的适用范围内应有合 适的灵敏康 表2内标元素及推荐使用的波长和质量分数 内标元素 波长／nm 质量分数/(/ing/kg） 钻（Co） 238.892 （ 361.383 K~2 371.029 1~5 6.3若通过波长选择及背暴校正仍无法消除干扰时，可选用仪器厂商提供的软件校正。见CB/T 17476一1998中第6章有关于光谱平扰校正的经验方法。 7仪器 7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：任何商业的顺序式或全谱直读式ICP-AES光谱仪均可用于 3