2 0 2 5 1 2 0 9 发 布 － － 2 0 2 6 0 5 0 1 － － 实 施 土 壤 中 2 0 0 种 农 药 及 其 代 谢 物 残 留 量 的 测 定 0 4 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 0 2 0 . 0 1 C C S B 4 8 7 1 — 2 0 2 5 D e t e r m i n a t i o n o f 2 0 0 p e s t i c i d e s a n d m e t a b o l i t e s r e s i d u e s i n s o i l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４８７１—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部科学技术司提出. 本文件由农业农村部农业资源环境标准化技术委员会归口. 本文件分为五个部分: ———第１部分:土壤中１７种有机磷类农药及其代谢物残留量的F测定　气相色谱法; ———第２部分:土壤中１０种有机氯类农药及其代谢物残留量的测定　气相色谱法; ———第３部分:土壤中７种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱柱后衍生法; ———第４部分:土壤中９３种农药及其代谢物残留量的测定　气相色谱质谱联用法; ———第５部分:土壤中１４７种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱质谱联用法; 本文件起草单位:农业农村部环境保护科研监测所. 本文件主要起草人:贺泽英、蒋治国、王璐、徐亚平、刘潇威、史小萌、王策、何沛侨、张珊、谷静. ⅠNY/T４８７１—２０２５ 土壤中２００种农药及其代谢物残留量的测定 第１部分:土壤中１７种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定　气相色谱法 １　范围 本部分规定了土壤中甲胺磷、灭线磷、硫线磷、甲拌磷(包括甲拌磷、甲拌磷砜和甲拌磷亚砜)、氧乐果、 特丁硫磷、二嗪磷、乐果、甲基毒死蜱、毒死蜱、水胺硫磷、噻唑膦、丙溴磷、硫环磷、三唑磷、莎稗磷和亚胺硫 磷１７种有机磷类农药及代谢物(见附录A)的气相色谱检测方法. 本部分适用于土壤中上述１７种农药及其代谢物残留量的测定. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 NY/T５２　土壤水分测定法 NY/T３９５　农田土壤环境质量监测技术规范 ３　原理 试样中有机磷类农药用乙腈提取,提取溶液经净化、浓缩后,用丙酮定容,农药组分经毛细管色谱柱分 离,火焰光度检测器(磷滤光片)检测.保留时间定性,外标法定量. ４　试剂与材料 除另有说明外,均使用分析纯试剂,水为GB/T６６８２规定的一级水. ４􀆰１　试剂 ４􀆰１􀆰１　乙腈(CH３CN,CAS号:７５Ｇ０５Ｇ８). ４􀆰１􀆰２　丙酮(C３H６O,CAS号:６７Ｇ６４Ｇ１),色谱纯. ４􀆰１􀆰３　氯化钠(NaCl,CAS号:７６４７Ｇ１４Ｇ５). ４􀆰１􀆰４　无水硫酸镁(MgSO４,CAS号:７４８７Ｇ８８Ｇ９). ４􀆰１􀆰５　柠檬酸钠二水合物(C６H５Na３O７􀅰２H２O,CAS号:６１３２Ｇ０４Ｇ３). ４􀆰１􀆰６　柠檬酸二钠盐倍半水合物(C６H６Na２O７􀅰１􀆰５H２O,CAS号:６１３２Ｇ０５Ｇ４). ４􀆰２　标准品 １７种有机磷类农药及其代谢物标准品,见附录A,纯度≥９５％. ４􀆰３　标准溶液配制 ４􀆰３􀆰１　标准储备溶液(１０００mg/L):准确称取约１０mg(精确至０􀆰１mg)有机磷类农药及其代谢物标准 品,用丙酮溶解并分别定容至１０mL,避光－２０℃及以下条件保存,有效期１年. ４􀆰３􀆰２　混合标准储备溶液(５０mg/L):吸取一定量的农药标准储备溶液于容量瓶中,用丙酮定容至刻度, 避光－２０℃及以下条件保存,有效期６个月. ４􀆰３􀆰３　混合标准溶液(５mg/L):吸取一定量的混合标准储备溶液于容量瓶中,用丙酮定容至刻度,避光 －２０℃及以下条件保存,有效期１个月. ４􀆰４　材料 ４􀆰４􀆰１　陶瓷均质子:２cm(长)×１cm(外径),或相当者. １NY/T４８７１—２０２５ ４􀆰４􀆰２　十八烷基硅烷键合硅胶(C１８):粒径４０μm~６０μm. ４􀆰４􀆰３　乙二胺ＧNＧ丙基硅烷化硅胶(PSA):粒径４０μm~６０μm. ４􀆰４􀆰４　微孔滤膜(有机相):１３mm×０􀆰２２μm,或相当者. ５　仪器设备 ５􀆰１　气相色谱仪:配有火焰光度检测器(磷滤光片),分流/不分流进样口. ５􀆰２　分析天平:感量０􀆰１mg和０􀆰０１g. ５􀆰３　离心机:转速不低于４０００r/min. ５􀆰４　涡旋混合器. ５􀆰５　氮吹仪:可控温. ６分析步骤 ６􀆰１　试样制备与储存 按照NY/T３９５的要求采集新鲜土壤样品,去除石子、植物根茎等杂质后混合均匀,不风干,放入聚乙 烯瓶或袋中.将样品按照测试和备用分别存放,于－２０℃及以下条件保存.按照NY/T５２测定样品含 水量. ６􀆰２　提取和净化 称取５g试样(精确至０􀆰０１g)于５０mL塑料离心管中,加入１０mL水涡旋混合均匀,静置３０min. 加入１０mL乙腈及１颗陶瓷均质子,涡旋振荡３min后,加入提取盐包(４g无水硫酸镁、１g氯化钠、１g 柠檬酸钠二水合物、０􀆰５g柠檬酸二钠盐倍半水合物),涡旋振荡１min后,４０００r/min离心５min.吸取 ６mL上清液加到内含９００mg硫酸镁、１５０mgC１８和１５０mgPSA的１５mL塑料离心管中,涡旋混匀 １min.４０００r/min离心５min,准确吸取４mL上清液于１０mL试管中,４０℃水浴中氮气吹至近干.加 入１mL丙酮复溶,过微孔滤膜,用于测定. ６􀆰３　测定 ６􀆰３􀆰１　仪器参考条件 a)　色谱柱:５０％聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱,３０m×０􀆰５３mm(内径)×１􀆰０μm,或相当者; b)色谱柱温度:１５０℃保持２min,然后以８℃/min程序升温至２１０℃,再以５℃/min升温至 ２５０℃,保持１５min; c)载气:氮气,纯度≥９９􀆰９９９％,流速为８􀆰４mL/min; d)进样口温度:２５０℃; e)检测器温度:３００℃; f)进样量:１μL; g)进样方式:不分流进样; h)吹扫时间:０􀆰７５min; i)燃气:氢气,纯度≥９９􀆰９９９％,流速为８０mL/min. j)助燃气:空气,流速为１１０mL/min. ６􀆰３􀆰２　基质匹配标准工作曲线 空白土壤样品按照６􀆰２进行前处理,得到空白基质溶液.准确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用丙 酮释成质量浓度为０􀆰０１mg/L、０􀆰０２mg/L、０􀆰０５mg/L、０􀆰１mg/L和０􀆰５mg/L的系列标准工作溶液. 取４mL空白基质溶液氮气至近干,分别加入１mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜配制成系列基质 混合标准工作溶液,参考色谱条件测定.以农药色谱峰面积为纵坐标、相对应的基质匹配标准工作溶液质 量浓度为横坐标,绘制基质匹配标准工作曲线. ６􀆰３􀆰３　定性及定量 ６􀆰３􀆰３􀆰１　定性测定 ２NY/T４８７１—２０２５ 以目标农药的保留时间定性.试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较. 本方法１７种有机磷农药及其代谢物标准溶液的色谱图见附录B. ６􀆰３􀆰３􀆰２　定量测定 外标法定量. ６􀆰３􀆰４　试样溶液的测定 将系列基质匹配混合标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱仪中,保留时间定性,测得目标农药 色谱峰面积,待测试样溶液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应稀 释到线性范围内后再进行分析. ６􀆰４　平行测定 按以上步骤对同一试样进行２次平行试验测定. ６􀆰５　空白试验 除不加试料外,按照６􀆰２~６􀆰４的规定进行平行操作. ７　结果计算 试样中被测农药残留量以质量分数ω计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(１)或公式(２) 计算. ω＝A×V１×V３×ρ１ AS×V２×m×(１Ｇθm)×１０００ １０００(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ω＝V１×V３×ρ２ V２×m×(１Ｇθm)×１０００ １０００(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ρ１———基质匹配标准工作溶液中农药质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); ρ２———从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中农药质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); A———样品溶液中被测农药的峰面积; AS———基质匹配标准工作溶液中被测农药的峰面积; V１———提取溶剂总体积的数值,单位为毫升(mL); V２———分取的提取溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V３———样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); m———新鲜土壤试样质量的数值,单位为克(g); θm———新鲜土壤试样的质量含水量. 计算结果保留２位有效数字.当含量超１mg/kg时,保留３位有效数字. ８　精密度 在重复性条件下,获得的２次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),见附录C. 在再现性条件下,获得的２次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限(R),见附录C. ９　其他 本文件方法定量限为０􀆰０１mg/kg(见附录A). ３NY/T４８７