ICS75-010 SY CCS E 11 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T78442025 泥页岩岩心含油饱和度测定 乙醇萃取法和氯化钙真空吸附法 Determination in oil saturation of shale cores - Ethanol extraction method and calcium chloride vacuum adsorption method 2025—09—28发布 2026—03－28 实施 国家能源局 发布 SY/T7844—2025 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 4 仪器设备、试剂与材料 4.1 仪器设备 4.2 试剂与材料 5岩心保存与样品制备 5.1 岩心保存 2 5.2 样品制备 乙醇萃取法测定岩心含水饱和度、 含油饱和月 6.1 岩样总体积测定及含气体积测定 6.2 岩样含水量测定 6.3 岩样含油体积测定 6.4 岩样含水饱和度计算 6.5 岩样含油饱和度计算 氯化钙真空吸附法测定岩心含水饱和度 含油饱和度 8 质量要求 参考文献 SY/T7844—2025 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件起草单位：大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油 气田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司、中海油能源发展股份有限 公司工程技术分公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、东北石油大学、中国石油天 然气股份有限公司辽河油田分公司、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司、中国石油天然气 股份有限公司长庆油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡 石油地质研究所。 本文件主要起草人：高岩峰、苏勇、武晓鹏、冯子辉、丁安徐、谭杰、张珂、谭志伟、张景远、 孙先达、霍迎冬、李冰洋、马立涛、唐磊、谢巍、何伟、陶兴、 刘金宇、何敏侠、刘学刚、刘友祥。 1I SY/T7844—2025 泥页岩岩心含油饱和度测定 乙醇萃取法和氯化钙真空吸附法 1 范围 本文件描述了泥页岩岩心含油饱和度乙醇萃取和氯化钙真空吸附测定方法及质量要求。 本文件适用于泥页岩岩心含油饱和度井场现场及实验室测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 29172—2012岩心分析方法 GB/T34533—2023页岩孔隙度、 渗透率和饱和度测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4仪器设备、试剂与材料 4.1 仪器设备 4.1.1 气相色谱仪：具 TCD检测器。 4.1.2 氢气发生器：氢气流量≤60mL/min。 4.1.3 电热鼓风干燥箱：≤300℃。 4.1.4 真空干燥箱：≤300℃，真空度不高于100Pa。 4.1.5 电子天平：感量 1 mg。 4.2 试剂与材料 4.2.1 航空煤油。 4.2.2 无水乙醇：分析纯。 4.2.3 蒸馏水。 4.2.4 干冰。 4.2.5 液氮。 4.2.6 无水氯化钙：分析纯。 4.2.7 定性滤纸：直径≥18 cm。 1 SY/T7844—2025 4.2.8变色硅胶：吸湿率20%。 4.2.9玻璃干燥器。 4.2.10真空罐：容量100mL。 4.2.11萃取钢瓶：带有密封圈，耐200℃高温，耐压5MPa，容量100mL。 4.2.12玻璃萃取瓶：100mL。 4.2.13 移液管：10mL，精确度0.1mL。 4.2.14 注射器：1μL。 5岩心保存与样品制备 5.1岩心保存 5.1.1常规取心与密闭取心的岩心出筒后应去除表面的钻井液和密闭液，用干冰或液氮冷冻保存。 5.1.2保压取心岩心内筒应在液氮中冷冻8h～12h后，在液氮冷却保护下，将岩心筒截段，存放于 液氮冷冻罐中保存。 5.2样品制备 5.2.1将冷冻保存的岩心在液氮保护下切割成质量为 20 g ～ 30 g的块状岩样，去除松散层、棱角后 用电子天平称量原始岩样质量，记录为ml。 5.2.2将切割好的块状岩样放人装有航空煤油的玻璃萃取瓶中，使岩样完全浸没于煤油中，浸泡24 h 以上。 6乙醇萃取法测定岩心含水饱和度、 含油饱和度 6.1岩样总体积测定及含气体积测定 6.1.1测定煤油密度，记录为P1。 6.1.2称量5.2.2中浸泡煤油后的岩样在煤油中的浸没质量，记录为m²。 6.1.3取出6.1.2中岩样，用沾湿煤油的纱布擦拭岩心样品表面多余煤油，称量其在空气中的质量， 记录为 m3。 6.1.4按公式（1）计算岩样总体积Vi。 m,-m (1) P1 式中： Vi 岩样总体积，单位为立方厘米（cm²）； m2 饱和煤油后岩样在煤油中浸没质量，单位为克（g）； m3 饱和煤油后岩样在空气中质量，单位为克（g）； Pi- 煤油密度，单位为克每立方厘米（g/cm²)。 6.1.5按公式（2）计算岩样中气体体积Vg。 (2) Pi 式中: Vg岩样含气体体积，单位为毫升（mL）； 2 SY/T7844—2025 m原始岩样质量，单位为克（g）。 6.2岩样含水量测定 6.2.1乙醇萃取 6.2.1.1烘干萃取钢瓶，记录萃取钢瓶编号。 6.2.1.2从5.2.2的玻璃萃取瓶中取出整块浸泡煤油后岩样，滤纸擦干表面煤油放人烘干的萃取钢瓶 内，用碎样锤粉碎岩样至5mm以下。 6.2.1.3向萃取钢瓶内注入50mL无水乙醇后拧紧上盖，在室温下萃取48h～72h。 6.2.2配制标准溶液 6.2.2.14 每次配制不同水含量标准溶液应不少于七个。 6.2.2.2取一个干燥的玻璃萃取瓶注入50 mL无水乙醇作为零点标样。将该玻璃萃取瓶记录标号为 0.000 mL 6.2.2.3在另外需要配制标准溶液的玻璃萃取瓶中，分别加人50mL无水乙醇。 6.2.2.4用移液管以0.1000mL或0.2000 mL 为级差，级差不少于六个，向玻璃萃取瓶中加人蒸馏水。 记录所加人水量，并标记瓶号。 6.2.2.5拧紧玻璃萃取瓶盖，充分摇匀后保存于样品箱中。 6.2.3岩样含水体积测定 6.2.3.1按配制的标准溶液含水量由低到高的顺序，用注射器取1μL标准溶液注人色谱仪，进行气相 色谱分析。 6.2.3.2每个标准溶液至少进行两次色谱分析， 以两次水峰面积平均值为标准溶液的峰面积值 6.2.3.3以所有标准溶液峰面积值为横坐标， 其已知含水体积为纵坐标，绘制工作曲线，根据工作曲 线拟合建立含水体积V.的计算公式，见公式 (3)。 V.=KAE+B (3) 式中： Vw一岩样含水体积，单位为毫升（mL）； K一斜率，无量纲; Ap—水峰面积值，无量纲； B—截距，无量纲。 6.2.3.4取1L 6.2.1.3中萃取液，每个萃取液至少进行两次色谱分析，气相色谱测定萃取液中的水峰 面积。 6.2.3.5取两次萃取液水峰面积平均值，用公式（3）计算出岩样的含水体积Vw。 6.3岩样含油体积测定 6.3.1 将定性滤纸105℃条件下烘干4h，放人玻璃干燥器内冷却至室温后称量，并记录质量为M。 6.3.2月 用称重后的滤纸过滤掉6.2.1.3中乙醇萃取液，破碎岩样自然干燥后用滤纸包封。 6.3.3 将包封好的岩样按GB/T29172—2012中4.6.4.4的规定洗油。 6.3.4 将洗油后岩样置于通风橱内风干8h后，按GB/T34533—2023中4.3的规定进行烘干并称量其 质量，记录为m4。 3