ICS 65.020.20 CCS B 05 13 河北省 地方 标准 DB13/T 6280—2026 农田土壤微塑料监测技术规范 2026 - 04 - 09发布 2026 - 05 - 09实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 6280 —2026 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由河北省农业农村厅提出。 本文件起草单位：河北大学、河北省科技创新服务中心、河北农业大学、河北省耕地质量监测 保护中心、河北省农业环境保护监测总站、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、北京市 农林科学院植物营养与资源环境研究所、石家庄师兄弟土地环境技术服务有限公司。 本文件主要起草人：刘微、赵会薇、王树涛、刘萌萌、闫宏远、张宇帆、苏明、王欢、边艳辉、 刘伊明、梁淑轩、郭艳杰、苏世鸣、谷佳林、王兴华 孟雪。DB13/T 6280 —2026 1 农田土壤微塑料监测技术规范 1 范围 本文件规定了农田土壤中微塑料监测的术语和定义、技术方法、样品采集与处理、检测方法、 结果计算、质量控制和报告编制等内 容。 本文件仅适用于农田土壤微塑料的监测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 25413 农田地膜残留量限值及测定 GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ/T 613 土壤干物质和水分的测定重量法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存 DB13/T 5810 农田地膜残留监测技术规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 微塑料 轮廓尺寸小于 5 mm的塑料颗粒或碎片。 微塑料丰度 单位质量土壤干物质中含有微塑料的数量，单位为个 /kg。 4 技术方法 采样点布设与样品采集参照 DB13/T 5810 执行。 采集的农田土壤样品经风干、 筛分、 密度浮选、 有机质消解等前处理后，收集微塑料于滤膜上。通过体视显微镜观察、傅里叶变换红外显微镜（μ - FTIR）进行聚合物鉴定。 计算微塑料丰度（个 /kg）和质量浓度（ mg/kg），形成监测报告。 5 样品采集与保存 采样时间 宜于春季作物种植前未翻耕时或秋季作物收获地膜揭除后进行，避免雨后或土壤过湿时采样。 样点布设 5.2.1 选择集中连片、具有代表性的重点种植区域作为监测地块，覆盖当地主要作物类型。同一作 物类型农艺措施、种植年限及田间管理水平应基本一致。 5.2.2 采样点地势应相对平坦、稳定的地块，距离铁路、省级以上公路不少于 300 m，避开沟渠、 池塘等水体。 5.2.3 每个监测点应设置不少于 3个平行采样点。可采用网格法、随机布点法或系统布点法进行布DB13/T 6280 —2026 2 设。 采样器具 5.3.1 工具类 宜选用金属、木质或玻璃材质工具，避免使用塑料工具。推荐使用铁锹、铁铲、不锈钢取土钻、 竹片以及适合特殊采样要求的工具。 5.3.2 器材类 GPS定位仪、照相机、卷尺、样品箱等。 5.3.3 文具类 样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。 样品采集 应用GPS定位采样点，采用五点法或蛇形法采集 0～20 cm耕层土壤，混合均匀后，剔除肉眼可见 的植物根系、石块、昆虫残体等肉眼可见杂质。采用四分法分取不少于 2 kg土壤样品，装入洁净的 棉布袋或棕色广口玻璃瓶中。采样过程宜拍摄现场照片，具体采样方法参照 HJ/T 166 -2004执行。 采样记录 5.5.1 现场用签字笔填写土壤样品采样记录表 （见附录A），每个样品编号唯一、内容齐全、填写 翔实、字迹清楚。信息标签黏贴或胶带绑紧在样品包装上，防止脱落。 5.5.2 采样结束后， 对样品、 样品标签、 采样记录表和采样器具等进行核实， 核对无误后分类装箱。 样品保存与流转 5.6.1 土壤样品应放入密闭的 2 L棕色广口玻璃瓶保存。样品采集后应于 48小时内送回实验室。 如需短期贮存或长期保存，应按 GB/T 32722 -2016的规定执行。 5.6.2 样品运输过程中应采取防护措施，防止损失、混淆和污染。样品交接时，送样人员与接样人 员应共同核对样品信息，并签署样品交接单，双方各存一份备查。 5.6.3 样品的接收、贮存、标识、运输及流转等过程的质量控制要求，参照 NY/T 1121.1 -2006执 行。 6 样品前处理 试剂和材料 本方法所用试剂均为分析纯。实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 —— 无水乙醇； —— 氯化钠：密度约为 1.2 g/cm ³的饱和氯化钠溶液； —— 碘化钠溶液：密度约为 1.6 g/cm ³ ~ 1.8 g/cm ³ 的碘化钠溶液； —— 过氧化氢溶液（ 30%）； —— 玻璃纤维滤膜：孔径 0.45 μm； —— 微塑料标准品：用于质量控制和鉴定谱库建立 ，宜包含聚乙烯（ PE）、聚丙烯（ PP）等当 地主要地膜聚合物类型； —— 空白土壤样品：土壤样品过 5mm金属筛，在马弗炉中 650℃下灼烧 4h以上，冷却至室温 后，用干净的棕色玻璃瓶密封保存，用于制备加标样品。 仪器和设备 —— 500 mL烧杯； —— 电热鼓风干燥箱； —— 马弗炉； —— 磁力搅拌器（ 0～3000 r/min ）； DB13/T 6280 —2026 3 —— 尖头镊子（不锈钢材质）； —— 放大镜： 5～20倍； —— 不锈钢土壤筛：孔径 5 mm，不锈钢材质； —— 不锈钢滤膜：直径 50mm，孔径为 20 μm和500 μm。可根据不同监测目的增加 100μm、 300μm 等孔径不锈钢滤膜； —— 超声波清洗机：频率 40kHz； —— 离心机：转速 0～5000r/min ； —— 红外显微镜 -傅里叶变换红外光谱仪 )：波数范围 600cm-1～4000cm-1，配衰减全反射 （ATR）附件； —— 体视显微镜（ 5～100倍）； —— 玻璃皿； —— 分析天平：精度 0.0001 g 。 样品风干与筛分 6.3.1 风干 将土壤样品置于洁净的搪瓷盘或玻璃盘中，于阴凉通风处自然风干。 6.3.2 筛分 用木槌或聚四氟乙烯捶轻轻碾碎土块，全部样品通过孔径为 5.0 mm的不锈钢标准筛筛分。截留 在筛上的肉眼可见塑料碎片应单独收集、记录并保存。过筛后的土壤样品混匀备用。 有机质消解 有机质含量较高（ >5%）的土壤样品，宜在密度浮选前进行有机质消解，减少对浮选和鉴定的干 扰。 称取适量土样，加入适量 30% 过氧化氢或芬顿试剂（由过氧化氢与硫酸亚铁按比例配制）， 于 50 ℃~60 ℃ 水浴中反应 4 h~24 h 至无明显气泡产生。消解后的样品需重新风干或直接进行浮 选。 样品浮选 6.5.1 浮选液准备 宜使用以下两种浮选液之一： —— 氯化钠溶液：适用于分离密度小于 1.2 g/cm ³ 的聚合物 ，如聚乙烯（ PE）、聚丙烯 （PP）； —— 碘化钠溶液：适用于分离密度较高的聚合物，如聚氯乙烯（ PVC）、聚对苯二甲酸乙二酯 （PET）等。 6.5.2 浮选操作 所有浮选液使用前均需经 0.45 μm 玻璃纤维滤膜过滤，以去除本底微塑料。准确称取预处理的 风干土壤样品 50.0 g（精确至 0.1 g），置于 500 mL玻璃烧杯中。加入浮选液，使液面高于土壤样 品至少5 cm。 6.5.3 搅拌与静置 使用玻璃棒或磁力搅拌器缓慢搅拌 10 min～15 min，使土壤团聚体充分分散。静置 30 min以上， 或使用离心机（ 2000 r/min ，离心5 min）加速分层，使密度低于浮选液的组分充分上浮。 6.5.4 再次浮选 将一次浮选（ 6.5.3）后沉降的土壤残渣转移至新烧杯，加入碘化钠浮选液，按 6.5.2～6.5.3步 骤重复浮选两次，以充分提取不同密度区间的微塑料。合并所有上浮液进行后续处理。 过滤、清洗与收集 DB13/T 6280 —2026 4 6.6.1 过滤 将浮选获得的上层液体通过真空抽滤或重力过滤装置，收集在已预先烘干至恒重、孔径为 0.45 μm 的玻璃纤维滤膜或聚碳酸酯滤膜上进行真空抽滤。 6.6.2 清洗 用适量无水乙醇多次冲洗烧杯、锥形瓶及滤膜上的残留物，将洗涤液一并过滤，将所有潜在微 塑料转移至滤膜。 6.6.3 保存 将带有残留物的滤膜转移至清洁的玻璃培养皿中，盖上皿盖，标注样品编号，置于干燥器中备 用。 全程方法空白对照 每一批次样品前处理过程，应同时进行全程方法空白试验，即使用等量的纯水代替土壤样品， 按照上述 6.5 至 6.6步骤进行操作，以评估实验过程中的潜在污染。 7