2 0 2 5 1 2 0 9 发 布 － － 2 0 2 6 0 5 0 1 － － 实 施 土 壤 中 磷 、 钾 、 钠 、 硫 、 铁 、 锰 、 铜 、 锌 、 钼 、 铝 、 硅 、 钙 、 镁 、 镉 、 铬 全 量 的 测 定 单 波 长 激 发 - 能 量 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 法 1 1 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 1 3 . 0 8 0 . 0 1 C C S B 4 9 8 2 — 2 0 2 5 D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s , p o t a s s i u m , s o d i u m , s u l f u r , i r o n , m a n g a n e s e , c o p p e r , z i n c , m o l y b d e n u m , a l u m i n u m , s i l i c o n , c a l c i u m , m a g n e s i u m , c a d m i u m , a n d c h r o m i u m i n s o i l — M o n o c h r o m a t i c e x c i t a t i o n - e n e r g y d i s p e r s i v e X - r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４９８２—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农田建设管理司提出. 本文件由农业农村部耕地质量标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国科学院南京土壤研究所、四川省耕地质量与肥料工 作总站、农业农村部环境保护科研监测所、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、北京安科慧生 科技有限公司、扬州市耕地质量保护站. 本文件主要起草人:郑磊、毛雪飞、汪洪、李雪、薛思远、马常宝、徐亚平、黄金丽、黄耀蓉、孙玉芳、李寒、 滕飞、刘晓静、徐妍、石洪玮、龚华、范丽、孔令娥、晋琪、戴礼洪、陕红、齐明霞、蔡爽、毛伟. ⅠNY/T４９８２—２０２５ 土壤中磷、钾、钠、硫、铁、锰、铜、锌、钼、铝、硅、钙、镁、镉、铬 全量的测定　单波长激发能量色散X射线荧光光谱法 １　范围 １范围 本文件规定了土壤中１５种元素的单波长激发Ｇ能量色散X射线荧光光谱测定方法. 本文件适用于土壤中磷(P)、钾(K)、钠(Na)、硫(S)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、铝(Al)、硅 (Si)、钙(Ca)、镁(Mg)全量的定量检测,以及钼(Mo)、铬(Cr)、镉(Cd)全量的筛查. 在本文件推荐的各全量元素特征谱线和测定条件下,方法检出限和定量限按照附录A的规定执行. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. NY/T３９５　农田土壤环境质量监测技术规范 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１ 基本参数法　fundamentalparametermethod 用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用(包括质量吸收系数、荧 光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等)、仪器光路因子等进行理论计算,得到计算谱,用迭代算法将计算 谱与探测器采集谱迭代拟合,得到试样中元素含量的理论计算方法. ３􀆰２ 经验系数法　empiricalalphacorrection/empiricalcoefficientmethod 用经验的数学校正公式,依靠一系列标准物质,以相同步骤确定某种共存元素对目标元素分析谱线的 吸收Ｇ增强影响系数和重叠干扰系数而加以校正的方法. ４　方法原理 X射线光管产生的初级X射线,经双曲面弯晶单色化聚焦照射土壤试样表面,目标元素的内层电子 被激发产生空穴,外层电子由高能轨道跃迁至低能轨道,释放出该元素的特征X射线荧光,能量色散探测 器将不同元素的特征X射线荧光分辨,并探测其强度,此强度经基本参数法理论计算或经验系数法校正 后与试样中元素质量分数成正比,通过土壤标准物质建立校准曲线,根据测得的目标元素特征X射线荧 光强度,计算得到试样中目标元素的质量分数. ５　试剂和材料 ５􀆰１　标准物质/标准样品:包含不同含量范围P、K、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo、Al、Si、Ca、Mg、Cd、Cr元素 的土壤有证标准物质/标准样品,或经认定的土壤参比物质. ５􀆰２　样品环:内径尺寸与单波长激发Ｇ能量色散X射线荧光光谱仪的样品口直径相匹配,可选用聚氯乙烯 等塑料材质. １NY/T４９８２—２０２５ ６　仪器设备 ６􀆰１　单波长激发Ｇ能量色散X射线荧光光谱仪:配备全聚焦双曲面弯晶单色器,真空或氢气(氦气)光路吹 扫系统. ６􀆰２　粉末压片机:最大压力不小于２０MPa. ６􀆰３　天平:感量为０􀆰０１g. ６􀆰４　样品筛:０􀆰１４９mm尼龙筛. ６􀆰５　干燥器. ７　样品前处理 ７􀆰１　样品制备和保存 按照NY/T３９５的相关规定,风干、研磨土壤样品,研磨后全部通过０􀆰１４９mm样品筛,土壤试样装入 样品瓶或样品袋中待用. ７􀆰２　试样制备 根据仪器配置样品环的尺寸,称取适量土壤试样置于样品环内,将装有土壤试样的样品环置于粉末压 片机上,以不小于２０MPa压力保压６０s,制成厚度不小于４mm的试样片,置于干燥器内避光、密封保存 待用. 示例:称取４􀆰０g土壤试样置于直径φ３２mm的样品环内. 注:避免用手直接触及试样测试面,试样片表面应光滑、无裂痕,若试样片表面出现裂痕和测试面不平整,则该试样片 不能使用. ８　分析步骤 ８􀆰１　仪器参数设定 根据单波长激发Ｇ能量色散X射线荧光光谱仪操作手册,选择合适的测定条件建立方法,仪器参数示 例见附录B. ８􀆰２　校准曲线 根据待测元素选择至少１０个土壤标准物质/标准样品,元素含量应覆盖高、中、低水平,按照７􀆰２的要 求,制备校准曲线样品,根据８􀆰１所设定的仪器条件,用单波长激发Ｇ能量色散X射线荧光光谱仪测定标准 物质/标准样品的特征X射线荧光强度.使用基本参数法或经验系数法建立校准曲线,曲线的线性相关 系数(r)应不小于０􀆰９９５. 注:校准曲线范围应覆盖目标元素含量水平.若目标元素含量超出校准曲线范围,应选择覆盖此含量的标准物质/标 准样品,增加校准曲线含量点. ８􀆰３　试样测定 将制备好的土壤试样片上机测定,得到目标元素特征X射线荧光强度,对照校准曲线计算得出试样 中目标元素的质量分数. ９　结果计算与表示 ９􀆰１　基本参数法计算 试样中目标元素的质量分数ωi(以单质计),单位为毫克每千克(mg/kg)、克每千克(g/kg)或百分数 (％),按公式(１)计算. ωi＝FPi×k＋b (１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: FPi———土壤试样中待测元素i的基本参数法理论计算值,单位为毫克每千克(mg/kg)、克每千克 (g/kg)或百分号(％); ２NY/T４９８２—２０２５ k———校准曲线斜率; b———校准曲线截距,单位为毫克每千克(mg/kg)、克每千克(g/kg)或百分号(％). ９􀆰２　经验系数法计算 试样中目标元素的质量分数ωi(以单质计),单位为毫克每千克(mg/kg)、克每千克(g/kg)或百分号 (％),按公式(２)计算. ωi＝k×(Ii＋βik×Ik)×(１＋∑αij×wj)＋b (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: k———校准曲线的斜率; Ii———待测元素i的X射线荧光强度,单位为每秒千次计数(kcps); βik———谱线重叠校正系数; Ik———干扰元素k在待测元素i分析谱线处重叠的X射线荧光强度(kcps); αij———基体元素对待测元素的影响校正系数; wj———参与基体效应校正的j元素的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg)、克每千克(g/kg)或百 分号(％); b———校准曲线的截距,单位为毫克每千克(mg/kg)、克每千克(g/kg)或百分号(％). ９􀆰３　结果表示 根据试样中各元素特征X射线荧光强度,按照上述公式(１)或公式(２)计算出试样中目标元素质量分 数.Fe、Al、Si、Ca、Mg以百分号(％)单位表示,P、K、Na、S以克每千克(g/kg)单位表示,Mo、Cd元素以 毫克每千克(mg/kg)单位表示,测定结果保留小数点后２位,最多不超过３位有效数字.P、S、Mn、Cu、 Zn、Cr以毫克每千克(mg/kg)单位表示,测定结果＜１００mg/kg,保留３位有效数字,最多不超过小数点后 ２位;测定结果≥１００mg/kg,保留至整数位. １０　精密度与正确度 １０􀆰１　精密度 在重复性条件下,获得的２次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值(相对相差)应满足表１