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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 71.080.50 CCS G 17 GB/T 10668—2026 工业用乙酸酐 Acetic anhydride for industrial use 2026 ⁃05⁃25 发布 2026 ⁃12⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布代替 GB/T 10668—2000GB/T 10668—2026 前  言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件代替 GB/T 10668 —2000《工业乙酸酐 》 ,与GB/T 10668 —2000相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下 : a)更改了范围 (见第 1章,2000年版的第 1章) ; b)更改了技术要求 (见表 1,2000年版的表 1) ; c)增加了外观的试验方法 (见5.2) ; d)色度的测定删除了分光光度法 ,增加了三刺激值比色法 (见5.3,2000年版的 4.1) ; e)乙酸酐含量的测定删除了滴定法 ,更改了气相色谱法 (见5.4,2000年版的 4.2) ; f)增加了乙酸含量的试验方法 (见5.4) ; g)更改了铁含量的试验方法 (见5.6,2000年版的 4.4) ,并删除了原子吸收光谱法 (见2000年版 的附录 C) ; h)更改了检验规则 (见第 6章,2000年版的第 5章) ; i)更改了标志的规定 (见7.1.1,2000年版的 6.1) ; j)增加了质量合格证明书的内容 (见7.1.2) ; k)更改安全为危险性提示 (见附录 B,2000年版的第 7章) 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。 本文件由全国化学标准化技术委员会 (SAC/TC 63)归口。 本文件起草单位 :兖矿鲁南化工有限公司 、安徽天成新材料有限公司 、宁夏东和化工科技有限公 司、孟州市鼎兴化工有限责任公司 、山东华鲁恒升化工股份有限公司 、宁波大安化学工业有限公司 、 山东嘉驰新材料股份有限公司 、中石化(北京)化工研究院有限公司 、通标标准技术服务有限公司深圳 分公司、南通雅本化学有限公司 、上海中侨职业技术大学 、四川化工职业技术学院 、中国化工情报信息 协会、华制高科 (北京)科技有限公司 。 本文件主要起草人 :李志远、陈飞、缪菊飞、侯治会、于富红、王双全、吴兵方、秦清、徐美同、罗莎、 王汝峰、王正东、刘伟、陆庆丹、张燕丽、袁金、于庆、范容、颜娟、刘宇、蒋春怡、陈军、郭磊、张长安。 本文件于 1989年首次发布 ,2000年第一次修订 ,本次为第二次修订 。 ⅠGB/T 10668—2026 工业用乙酸酐 警示——本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和 健康措施 ,并应符合国家有关法规的规定 。 1 范围 本文件规定了工业用乙酸酐的技术要求 、试验方法 、检验规则及标志 、包装、运输和贮存 。 本文件适用于以乙酸为原料 、通过裂解法制得的乙酸酐或以甲醇和一氧化碳为原料 、通过羰基化 法制得的工业用乙酸酐 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于 本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法  1,10⁃菲啰啉分光光度法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen单位——铂⁃钴色号) GB/T 6324 .2 有机化工产品试验方法 第 2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6324 .3 有机化工产品试验方法 第 3部分:还原高锰酸钾物质的测定 GB/T 6324 .6 有机化工产品试验方法 第 6部分:液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 技术要求 工业用乙酸酐的技术要求应符合表 1的规定。 1GB/T 10668—2026 表1 技术要求 项目 外观 色度(铂⁃钴色号)/Hazen单位 乙酸酐,w/% 乙酸,w/% 蒸发残渣 ,w/% 铁(以Fe计)/(mg/kg ) 还原高锰酸钾物质 /(mg/ 100mL)  产品按乙酸酐含量的不同分为 Ⅰ型和 Ⅱ型指标 Ⅰ 型 透明液体 ,无悬浮物和机械杂质 ≤10 ≥99.00 ≤0.50 ≤0.003 ≤1.0 ≤60Ⅱ 型 ≤15 ≥98.50 ≤1.00 ≤0.010 ≤2.0 ≤80 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况 ,操作者应采取适当的安全和防护措施 。 5.1 一般规定 本文件所用的试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682中规定 的三级水 。试验中所用的标准滴定溶液 、制剂和制品在没有注明其他规定时 ,均应按 GB/T 601和 GB/T 603的规定制备 。 5.2 外观的测定 取适量样品于具塞比色管中 ,在自然光或日光灯下目视观察 。 5.3 色度的测定 按GB/T 3143或 GB/T 6324 .6的规定进行 ,以GB/T 3143为仲裁法 。 5.4 乙酸酐 、乙酸含量的测定 5.4.1 原理 采用气相色谱法 。在选定的工作条件下 ,样品经汽化后经毛细管色谱柱分离 ,用氢火焰离子化检 测器(FID)检测,用面积归一化法定量 。 5.4.2 试剂或材料 5.4.2.1 氮气:体积分数不低于 99.99%,使用前应经硅胶 、分子筛或活性炭等进行净化处理 。 5.4.2.2 氢气:体积分数不低于 99.99%,使用前应经硅胶 、分子筛或活性炭等进行净化处理 。 5.4.2.3 空气:无腐蚀性杂质 ,使用前进行脱油 、脱水处理 。 5.4.3 仪器设备 5.4.3.1 气相色谱仪 :配置氢火焰离子化检测器 (FID)和进样分流装置 ,整机性能应符合 GB/T 9722 2GB/T 10668—2026 的有关规定 。 5.4.3.2 记录仪:色谱工作站 。 5.4.3.3 10 μL微量进样器或自动进样器 。 5.4.4 色谱柱和色谱操作条件 色谱柱和色谱操作条件见表 2,典型色谱图及各组分保留时间见附录 A中的图 A.1和表 A.1。其 他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 固定相 色谱柱,柱长 ×柱内径 ×膜厚 汽化室温度 /℃ 柱温 检测器温度 /℃ 载气(N2)流量 /(mL/min) 氢气流量 /(mL/min) 空气流量 /(mL/min) 尾吹(N2)流量 /(mL/min) 分流比 进样量 /μL参数 100%聚二甲基硅氧烷 熔融石英毛细管柱 ,60 m× 0.32 mm× 1.0 µm 170 100 ℃,保持 10 min,以20 ℃/min升温至 200 ℃,保持 5 min 260 3.0 30 300 25 60∶1 1.0 5.4.5 分析步骤 启动气相色谱仪 ,调节仪器至仪器稳定后 ,吸取 1.0 μL试样,快速注入气相色谱仪中 ,测量并记录 各组分峰面积 。 5.4.6 结果计算 乙酸酐或乙酸的质量分数 (w)按公式(1)计算: w=A ∑Ai×100 ………………………… ( 1 ) 式中: w——乙酸酐或乙酸的质量分数 ,%; A——乙酸酐或乙酸的峰面积 ; ∑Ai——各组分峰面积之和 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。乙酸酐含量两次平行测定结果之差的绝对值应 不大于 0.10%;乙酸含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的 20%。 5.5 蒸发残渣的测定 按GB/T 6324 .2的规定进行 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.000 5%。 3GB/T 10668—2026 5.6 铁含量的测定 按GB/T 3049的规定进行测定 。移取 100 g试样,精确至 0.01 g,置于玻璃蒸发皿中 ,在沸水浴上 蒸干。残渣用 2 mL盐酸溶液 (1+1)溶解,待残渣完全溶解后 ,将溶液全部转移至 100 mL容量瓶中 , 用适量水洗涤蒸发皿 2次~3次,洗液并入容量瓶 。最后用水稀释至刻度 ,摇匀,用于测定 。 铁(以Fe计)含量(X1)按公式(2)计算: X1=W m………………………… ( 2 ) 式中: X1——铁(以Fe计)含量,单位为毫克每千克 (mg/kg) ; W——从工作曲线中查得的铁的质量 ,单位为微克 (μg) ; m——试样的质量 ,单位为克 (g) 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其平均 值的 20%。 5.7 还原高锰酸钾物质的测定 按GB/T 6324 .3滴定法的规定进行 。试样量为 5.0 mL,碘化钾

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