ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.13—2025 代替GB/T12690.13—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学 分析方法 第13部分:钼、钨含量的测定 Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsand theiroxides—Part13:Determinationofmolybdenumandtungstencontent 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第13部分。GB/ T12690已经发布了以下部分: ———第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法。 ———第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法。 ———第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法。 ———第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。 ———第5部分:钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定。 ———第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法。 ———第7部分:硅量的测定。 ———第8部分:钠量的测定。 ———第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法。 ———第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法。 ———第11部分:镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 ———第12部分:钍、铀量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 ———第13部分:钼、钨含量的测定。 ———第14部分:钛量的测定。 ———第15部分:钙量的测定。 ———第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法。 ———第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定。 ———第18部分:锆量的测定。 ———第19部分:砷、汞量的测定。 ———第20部分:稀土氧化物中微量氟、氯的测定 离子色谱法。 ———第21部分:稀土氧化物中硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法。 本文件代替GB/T12690.13—2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第13部 分:钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》,与GB/T12690.13— 2003相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围及测定范围,增加了仲裁方法的规定(见第1章,2003年版的第1章); b) 更改了方法1、方法2的方法原理(见4.1、5.1,2023年版的第2章、第11章); c) 增加了对分析中试剂和用水的说明(见4.2、5.2); d) 增加了方法1、方法2的试剂氢氧化钠、硝酸(1+1)和氨水(1+3)(见4.2.1、4.2.2、4.2.5); e) 更改了方法1、方法2仪器设备的具体要求(见4.3、5.3,2003年版的第4章、第13章); f) 更改了方法1的推荐分析谱线(见表1,2003年版的6.3.2); g) 更改了方法1、方法2的样品的处理方法(见4.4、5.4,2023年版的第5章、第14章); h) 更改了方法1、方法2分析试液的制备方法(见4.5.4、5.5.4,2003年版的6.1、15.1); i) 更改了方法1、方法2系列标准溶液的配制步骤(见4.5.5、5.5.5,2003年版的6.2); j) 增加了方法1、方法2工作曲线的绘制和空白试液的测定步骤(见4.5.6.1、4.5.6.2、5.5.6.1、 ⅠGB/T12690.13—2025 5.5.6.2); k) 更改了方法1、方法2试验数据处理的计算公式(见4.6、5.6,2003年版的第7章、第16章); l) 更改了方法1、方法2的精密度,将“允许差”更改为“再现性”(见4.7、5.7,2003年版的第8章、 第17章); m) 删除了方法1、方法2测定条件(见2003年版的6.3.1、15.3.1); n) 更改了方法2的测量同位素及测定内标(见表4,2003年版的15.3.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:包头稀土研究院、国标(北京)检验认证有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督 检验中心(江西省钨与稀土研究院)、定南大华新材料资源有限公司、中稀(凉山)稀土有限公司、厦门稀 土材料研究所、中国科学院宁波材料技术与工程研究所。 本文件主要起草人:常诚、杜梅、张昊、王丽娟、包香春、范小龙、祝利红、徐娜、赵莎莎、刘艳、于瀛、 王斌、曾强、黄南生、袁红霞、张其凯、张公军、陈添连、弋恒、袁晓红、李莹。 本文件于2003年首次发布,本次为第一次修订。 ⅡGB/T12690.13—2025 引 言 在稀土产品化学成分分析领域,我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系。GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原标准 GB/T12690《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础,合并了GB/T8762.3—1988《荧光级氧化钇 中酸溶性二氧化硅量测定 钼蓝分光光度法》、GB/T8762.4—1988《荧光级氧化钇中氧化铁、氧化铅、 氧化镍和氧化铜量测定 发射光谱法》、GB/T8762.6—1988《荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧化铁 和氧化铜量测定 发射光谱法》、GB/T11074《氧化钐化学分析方法》等标准,形成对所有稀土金属及其 氧化物中非稀土杂质的综合分析标准,经整合后的系列方法标准引用了先进的检测方法,并基本覆盖了 全部稀土金属及其稀土氧化物基体。为稀土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准 确的方法,具有良好的操作性。 根据检测对象、检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等,GB/T12690由21 个部分构成: ———第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法。目的在于建立高频-红外吸收法测定稀土金属 及其氧化物中碳、硫含量的方法。 ———第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法。目的在于建立重量法测定稀土氧化物中灼 减量的方法。 ———第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法。目的在于建立重量法测定稀土氧化物中水 分量的方法。 ———第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。目的在于建立脉冲-红外吸收和 脉冲-热导法测定稀土金属(除金属镱外)中氧、氮含量的方法。 ———第5部分:钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定。目的在于建立电感耦合等离子 体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定稀土金属及其氧化物中钴、锰、铅、镍、铜、锌、 铝、铬、镁、镉、钒、铁含量的方法。 ———第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法。目的在于建立分光光度法测 定稀土金属及其氧化物中铁含量的方法。 ———第7部分:硅量的测定。目的在于建立分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土 金属及其氧化物中硅含量的方法。 ———第8部分:钠量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法测定稀土金属及其氧化物中钠含量的方法。 ———第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法。目的在于建立分光光度法测定稀土金属及其氧化物 中氯含量的方法。 ———第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于建立分光光度法测定稀土金属及其氧化 物中磷含量的方法。 ———第11部分:镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定稀 土金属及其氧化物中镁含量的方法。 ———第12部分:钍、铀量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于建立电感耦合等离子体质 谱法测定稀土金属及其氧化物中钍、铀含量的方法。 ———第13部分:钼、钨含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离 子体质谱法测定稀土金属中钨、钼含量的方法。 ⅢGB/T12690.13—2025 ———第14部分:钛量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定稀土 金属中钛含量的方法。 ———第15部分:钙量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体质谱法测定稀土金属及其氧化物中钙含量的方法。 ———第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法。目的在于建立离子选择电极法测定稀土金属及 其氧化物中氟含量的方法。 ———第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和电感 耦合等离子体质谱法测定稀土金属中铌、钽含量的方法。 ———第18部分:锆量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质 谱法测定稀土金属及其氧化物中锆含量的方法。 ———第19部分:砷、汞量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定稀土 金属及其氧化物中砷、汞含量的方法。 ———第20部分:稀土氧化物中微量氟、氯的测定 离子色谱法。目的在于建立高频-红外吸收法测 定稀土氧化物中微量氟、氯含量的方法。 ———第21部分:稀土氧化物中硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法。目的在于建立分光光度法测定 稀土氧化物中硫酸根含量的方法。 上述各个部分标准按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立,各部分包括一 种或多种检测方法,分别明确适