ICS67.120.10 CCSX04 中华人民共和国国家标准 GB/T12766—2026 代替GB/T12766—2008 动物油脂 熔点测定 Animalfatsandoils—Determinationofmeltingpoint 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T12766—2008《动物油脂 熔点测定》,与GB/T12766—2008相比,除结构调整 和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了原理(见4.1,2008年版的第4章); ———增加了试剂和材料(见4.2); ———更改了仪器和设备(见4.3,2008年版的第5章); ———更改了试样制备(见4.4,2008年版的附录A); ———更改了分析步骤(见4.5,2008年版的第7章); ———删除了校正(见2008年版的第8章); ———增加了分析结果的表述(见4.6); ———更改了精密度(见4.7,2008年版的第9章); ———增加了熔点仪法(见第5章)。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出。 本文件由全国屠宰加工标准化技术委员会(SAC/TC516)归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件起草单位:中国肉类食品综合研究中心、福建省亚明食品有限公司、临沂金锣文瑞食品有限 公司、中农康正技术服务有限公司、厦门银祥集团有限公司、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、 海能未来技术集团股份有限公司、北京二商肉类食品集团有限公司、中国动物疫病预防控制中心(农业 农村部屠宰技术中心)、通辽市农畜产品质量安全中心、内蒙古塞飞亚农业科技发展股份有限公司。 本文件主要起草人:王守伟、李家鹏、王晓静、李丹、戴春阳、赵燕、吴其明、赵冰、姚现琦、张顺亮、 张志刚、高胜普、尤华、张凯华、李笑曼、祁玉霞、王乐、白京、邹昊、张振方、姚龙、张秀敏、孙丽荣、史宇璇、 赵子丹、杨芳、夏凡、黄燕梅、吴加明、常思远。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1991年首次发布为GB/T12766—1991,2008年第一次修订; ———本次为第二次修订。 ⅠGB/T12766—2026 动物油脂 熔点测定 1 范围 本文件描述了用毛细管目测法和熔点仪法测定在常温下凝固的动物油脂的熔点。 本文件适用于在常温下凝固的动物油脂的熔点测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15687 动植物油脂 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 毛细管目测法 4.1 原理 在不高于25℃的环境条件下,将装有已凝固的脂肪柱的毛细管浸入规定深度的水中,按规定速率 升温,观察毛细管内脂肪柱开始上升时的温度,该温度即为熔点。 4.2 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为化学纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。 4.2.1 试剂 丙酮(CH3COCH3):13.5mol/L。 4.2.2 试剂配制 4.2.2.1 铬酸洗液(0.928mol/L):将20g重铬酸钾溶于40mL蒸馏水中,加热至60℃左右使之溶解。 搅拌状态下,缓慢加入400mL浓硫酸。混合均匀,待冷却后装入洗液瓶备用。 4.2.2.2 冰盐水的配制:称取15g氯化钠于250mL烧杯中,加入100mL蒸馏水,搅拌均匀。加入若 干冰块,使冰盐水温度控制在-12℃~-10℃。 4.2.3 材料 冰袋:约8cm×10cm。 1GB/T12766—2026 4.3 仪器和设备 4.3.1 电热干燥箱 能控制在25℃~100℃。 4.3.2 恒温水浴箱 能控制在25℃~100℃。 4.3.3 毛细管 均质薄壁且两端开口,内径0.90mm~1.20mm,外径1.20mm~1.80mm,壁厚0.15mm~ 0.30mm,长度50.00mm~70.00mm。毛细管在使用前,依次用铬酸洗液、水和丙酮彻底清洗,然后在 烘箱中干燥。 4.3.4 水银温度计 经校正,具有0.1℃分刻度,刻度范围0℃~100℃。 4.3.5 冷却装置 4.3.5.1 温度控制在4℃~10℃的恒温冷水浴或冰箱。 4.3.5.2 温度控制在-12℃~-10℃的冰盐水。 4.3.6 电热源 升温速率达到3℃/min~4℃/min,采用能调节升温速率的加热设备或装置,如加热磁力搅拌 装置。 4.4 试样制备 试验样品按GB/T15687进行制备。 4.5 分析步骤 4.5.1 毛细管装样 称取约20g脂肪试样(见4.4)于烧杯中,置于比其熔点高5℃~10℃的电热干燥箱或恒温水浴箱 内,使之尽快融化。搅拌均匀后,取两根毛细管,吸取试样,高度达10mm±2mm,且高度一致,并避免 吸入气泡。用滤纸迅速擦去黏附在毛细管外表面的试样后,立即把毛细管装样部位的侧面靠在冰袋 上,冷却几秒钟至试样凝固。然后把毛细管放入4℃~10℃恒温冷水浴或冰箱(见4.3.5.1)中放置约 16h,或放入-12℃~-10℃的冰盐水(见4.3.5.2)冷却5min。 4.5.2 测定 4.5.2.1 将已冷却好的装有试样的两根毛细管和温度计迅速用橡皮圈固定在温度计两侧,使靠近毛细 管底部的脂肪柱与温度计底部齐平,避免将体温传递给脂肪试样。 4.5.2.2 在烧杯中注入半杯预先煮沸并已冷却到15℃的蒸馏水,然后将固定好毛细管的温度计用铁架 台夹住悬挂在水中,使毛细管和温度计底部没入水面下30mm。 4.5.2.3 调节电热源的起始温度至25℃(预计熔点以下),用搅拌器缓缓搅拌,使温度均匀,让水温缓缓 上升,使开始加热时升温速率为3℃/min~4℃/min,临近熔点时,升温速率减缓至0.5℃/min。 2GB/T12766—2026 4.5.2.4 分别记录每一根毛细管内脂肪柱开始上升时的温度。计算两个温度的平均值,取该平均值作 为一次测定结果。 4.5.3 测定次数 同一试样重复测定两次。 4.6 分析结果的表述 熔点按照公式(1)进行计算: AR=X1+X2 2…………………………(1) 式中: AR———熔点测定结果,单位为摄氏度(℃); X1———同一试样第一次测定结果,单位为摄氏度(℃); X2———同一试样第二次测定结果,单位为摄氏度(℃)。 计算结果精确至0.1℃。 4.7 精密度 两次测定结果之差不应超过0.5℃。 5 熔点仪法 5.1 原理 将含有已凝固的脂肪柱的毛细管浸入微型水浴玻璃套管中,设置升温程序加热毛细管中的试样,用 仪器监测到其变相过程或变相时透光率的变化而引起的电流波动/试样柱开始上升时带来的图像变 化,记录当时的温度,以确定试样熔点。 5.2 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为化学纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 5.2.1 试剂 同4.2.1。 5.2.2 试剂配制 同4.2.2。 5.2.3 材料 同4.2.3。 5.2.4 标准品 5.2.4.1 对硝基甲苯标准品(C7H7NO2):熔点52.63℃(升温速率1.0℃/min)。 5.2.4.2 偶氮苯标准品(C12H10N2):熔点68.34℃(升温速率1.0℃/min)。 5.2.4.3 萘标准品(C10H8):熔点80.70℃(升温速率1.0℃/min)。 3GB/T12766—2026 5.3 仪器和设备 5.3.1 毛细管 均质薄壁且两端开口,内径0.90mm~1.20mm,外径1.20mm~1.80mm,壁厚0.15mm~ 0.30mm,长度50.00mm~100.00mm。毛细管在使用前,依次用铬酸洗液、水和丙酮彻底清洗,然后 在烘箱中干燥。 5.3.2 冷却装置 同4.3.5。 5.3.3 熔点仪 量程范围为25℃~100℃。 5.4 试样制备 同4.4。 5.5 分析步骤 5.5.1 熔点仪的校正 通过测定对硝基甲苯、偶氮苯和萘3个标准物质的熔点,对熔点仪进行校正。 5.5.2 毛细管装样 同4.5.1。 5.5.3 测定 5.5.3.1 使用长针管注射器吸入预先煮沸并已冷却到15℃的蒸馏水,把针头插入玻璃套管最底部,将 水注入至玻璃套管指定的高度,避免将空气注入。将套管放入仪器中,固定好。 5.5.3.2 将装有试样的两根毛细管小心推入两个玻璃套管底部,并将其固定,使毛细管位于玻璃套管的 中央。 5.5.3.3 设定仪器工作条件,以约3℃/min速率加热,当温度升至临近熔点,降低加热速率至 1℃/min,直至仪器监测到其相变过程或变相时透光率的变化而引起的电流波动,或试样柱开始上升 时带来的图像变化,记录出现变动时所对应的温度。 5.5.3.4 计算仪器记录的两个温度的平均值,取该平均值作为一次测定结果。 5.5.4 测定次数 同一试样重复测定两次。 5.6 分析结果的表述 熔点按照公式(2)进行计算: AR=X1+X2 2…………………………(2) 4GB/T12766—2026