中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 77.160 CCS H 21 GB/T 13221—2026 粉末粒度分布的测定 声波筛分法和 X射线小角散射法 Determination of powder particle size distribution —Methods of sieve classification with sonic wave and small angle X⁃ray scattering 2026 ⁃05⁃25 发布 2026 ⁃12⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布代替 GB/T 13220—1991，GB/T 13221—2004GB/T 13221—2026 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件代替 GB/T 13220 —1991《细粉末粒度分布的测定　声波筛分法 》和GB/T 13221 —2004 《纳米粉末粒度分布的测定　 X射线小角散射法 》 。本文件以 GB/T 13221 —2004 为主，整合了 GB/T 13220 — 1991的内容。与GB/T 13221 —2004和GB/T 13220 —1991相比，除结构调整和编辑性改动外 ，主要 技术变化如下 ： a）更改了适用范围 （见第 1章，GB/T 13221 —2004的第 1章） ； b）删除了试验环境要求 （见GB/T 13221 —2004的5.2.4） ； c）更改了火棉胶为醋酸纤维素 （见5.3.2和5.3.3，GB/T 13221 —2004的5.1） ； d）更改了 X射线小角散射法的试验步骤 ，将换算关系放入附录 A中（见5.4、附录 A，GB/T 13221 — 2004的第 7章） ； e）删除了“累积分布曲线 ” （见GB/T 13221 —2004的8.2.2.2） ； f）更改了试验报告 （见第 6章，GB/T 13221 —2004的第 10章） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国有色金属工业协会提出 。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会 （SAC/TC 243）归口。 本文件起草单位 ：钢铁研究总院有限公司 、安泰天龙钨钼科技有限公司 、江苏科技大学 、北京钢研 高纳科技股份有限公司 、昆明理工大学 、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司 、河北建筑工程 学院、西安欧中材料科技股份有限公司 、厦门钨业股份有限公司 。 本文件主要起草人 ：张晓丹、黄鑫、霍静、任树贵、张超、曲敬龙、梁风、刘景超、罗志强、任志国、解志鹏、 邓晗、张淑兰、商传豹、朱振、范超颖、李明。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——1991年首次发布为 GB/T 13221 —1991，2004年第一次修订 ； ——本次为第二次修订 ，并入了 GB/T 13220 —1991《细粉末粒度分布的测定　声波筛分法 》的 内容。 ⅠGB/T 13221—2026 粉末粒度分布的测定 声波筛分法和 X射线小角散射法 1　范围 本文件描述了采用声波筛分法和 X射线小角散射法测定粉末粒度分布的方法 。 本文件适用于粉末粒度分布的测定 ，测定结果的范围 ：声波筛分法的颗粒尺寸不小于 20 μm，X射 线小角散射法的颗粒尺寸不大于 300 nm。 本文件不适用于形状明显不等轴的片状 、针状等粉末 。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB/T 5314　粉末冶金用粉末　取样方法 GB/T 6003 .1　试验筛　技术要求和检验　第 1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6005　试验筛　金属丝编织网 、穿孔板和电成型薄板　筛孔的基本尺寸 GB/T 15445 .2　粒度分析结果的表述　第 2部分：由粒度分布计算平均粒径 /直径和各次矩 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4　声波筛分法 4.1　原理 由声波发生器产生的一定频率和振幅的声波 ，迫使筛框内空气振动 ，粉末随振动的空气流在筛面 上运动，小于筛孔的颗粒通过筛孔进入下一级筛 ，由此而达到筛分目的 。筛分结束后 ，称量各级粉末的 质量，即可求出粉末的粒度分布 。 4.2　仪器设备 4.2.1　试验筛 试验筛由筛面和筛框组成 ，筛面的选择应符合 GB/T 6003 .1的规定，筛孔尺寸应符合 GB/T 6005 的规定。筛框与筛面之间的配合应密封性严实 ，确保筛分时不夹粉 、不漏粉。试验筛装置示意图 见图 1。 1GB/T 13221—2026 标引序号说明 ： 1——筛框； 2——密封垫圈 。 图1　试验筛装置示意图 4.2.2　声波筛机 凡能达到声波筛分目的的装置均可采用 ，调频范围推荐为 50 Hz~ 100 Hz，其示意图见图 2。 标引序号说明 ： 1——声波筛分器 ； 2——试验筛； 3——筛座； 4——接料器； 5——上膜盖。 图2　声波筛机装置示意图 4.2.3　天平 分度值为 0.001 g。 4.3　取样和试样制备 取样方法应按 GB/T 5314的规定进行 。粉末应按接收状态进行试验 ，粉末量宜为 3 g~7 g，也可 由供需双方协商确定 。需方有要求时 ，可对粉末进行烘干称量 ，如粉末易被氧化 ，应在真空或惰性气氛 下进行烘干 。如果粉末含有挥发物质 ，则不应烘干 。 4.4　试验步骤 4.4.1　设置试验参数 ：声波振动频率宜为 50 Hz~ 100 Hz，单次声波筛分试验的推荐时间为 5 min~ 15 min。 2GB/T 13221—2026 4.4.2　将清洁后的试验筛按照筛孔尺寸上大下小的顺序装配于筛座上 ，进行空筛称量 。 4.4.3　对粉末进行称量 ，精确至 0.01 g。 4.4.4　将称量好的粉末倒入最上层的试验筛中 ，随后启动试验筛 （4.2.1） ，进行筛分试验 。 4.4.5　筛分结束后 ，称量每个试验筛的质量 。筛前筛后每个试验筛的质量差 ，即为对应粒级的粉末质 量，称量过程应保持 0.01 g的精度。筛分后粉末的损失量不应超过 5%。 4.4.6　筛分试验后 ，试验筛应进行仔细清理 ，但不应损坏筛面 。 4.5　试验数据处理 按公式（1）计算每个粒级粉末粒度分布 ： d=md ∑m×100% ………………………… （ 1 ） 式中： d——每个粒级粉末的质量分数 ； md——每个粒级粉末的质量 ，单位为克 （g） ； ∑m——筛分后各级粉末质量总和 ，单位为克 （g） 。 5　X射线小角散射法 5.1　原理 当一束极细的 X射线穿过某一纳米粉末层时 ，经颗粒内电子的散射 ，在原光束附近的极小角域内 分散开来 ，发生 X射线小角散射 。其散射强度分布与粉末的粒度及其分布密切相关 ，由此可以计算出 粉末的平均粒径 、中位径和分布散度 。X射线小角散射法散射强度与粉末粒度的换算关系应符合附录 A 的规定。 5.2　仪器设备 5.2.1　天平 天平的分度值为 0.1 mg。 5.2.2　X射线小角散射仪 X射线小角散射仪包括 X射线源、光学系统 、小角测角仪或加装准直系统的广角测角仪 、样品架和 探测器。探测器计数率的线性范围应满足小角散射粒度分布测定的要求 。 5.3　取样和试样制备 5.3.1　制备的纳米粉末小角散射试片应满足以下要求 ： a）待测粉末在试片中的体积分数小于 3%； b）将待测试片放置于样品夹上 ，通过 X射线在试片的吸收衰减率来控制厚度 ，推荐吸收衰减率 在50%~ 70%； c）粉末颗粒分散开来 ，在试片测试的有效尺寸范围内分散均匀 ； d）试片平整 、无裂纹，尺寸根据仪器的尺寸而定 ，推荐尺寸为 20 mm× 10 mm。 5.3.2　取无小角散射效应的醋酸纤维素和分析纯丙酮配制成质量浓度为 50 g/L~ 100 g/L的醋酸纤维 素丙酮溶液 。 5.3.3　根据 5.3.1的要求，参照粉末和醋酸纤维素的比重以及它们对 X射线的吸收系数 ，称取适量的 3GB/T 13221—2026 待测粉末 ，量取一定体积的醋酸纤维素丙酮溶液 ，倒入烧杯中。 5.3.4　将盛有上述悬浊液的烧杯置入超声波分散器中 ，通过超声振荡进行分散 。超声波分散的时间以 能使团聚的颗粒分散为宜 ，推荐超声时间为 5 min~ 10 min。 5.3.5　将烧杯放入通风橱内 ，使粉末混浊液缓慢干燥成片 。 5.3.6　使用溶胶试样时 ，可加入适当的表面活性剂 ，悬浊体的体积分数应小于 3%。 5.4　试验步骤 5.4.1　试验准备 5.4.1.1　接通设备电源 ，待X射线小角散射仪 （5.2.2）性能稳定后 ，校正小角散射测角仪 “0”位，并记录 下“0”位强度。 5.4.1.2　将试样置于样品夹上 。若试样为溶胶 ，用注射器缓慢注入液体样品槽内 ，再置于样品夹上 。 5.4.2　强度测定 5.4.2.1　利用 X射线小角散射仪 ，转换散射角度逐点进行散射强度 [Ia （εi）]测定。大角域散射强度较 弱，可通过适当延长计数时间 ，或于同一点测定多次取平均值的方法以保证测量数据的精度 。 5.4.2.2　取下试样 ，将测角仪重新置于 “0”位，再次测出 “0”位强度，与5.4.1.1中所测值的偏差应小于