ICS77.120.20 CCSH12 中华人民共和国国家标准 GB/T13748.22—2026 代替GB/T13748.22—2013 镁及镁合金化学分析方法 第22部分:钍含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys— Part22:Determinationofthoriumcontent 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》的第22部分。GB/T13748已经发布了以下 部分: ———第1部分:铝含量的测定; ———第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法; ———第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法; ———第8部分:稀土含量的测定; ———第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法; ———第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:锌含量的测定; ———第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法; ———第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法; ———第22部分:钍含量的测定; ———第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法; ———第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。 本文件代替GB/T13748.22—2013《镁及镁合金化学分析方法 第22部分:钍含量的测定》,与 GB/T13748.22—2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了测定范围(见第1章,2013年版的第1章); b)更改了重量法中的干燥剂(见4.2.2,2013年版的3.4.4.4); c)更改了锆标准溶液的配制方法(见7.2.7.1,2013年版的4.2.7.1); d)增加了“精密度”(见6.5、7.5)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:中铝检测科技(郑州)有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、鹤壁市 产品质量检验检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、贵州省分析测试研究院。 本文件主要起草人:石磊、王文广、周阿蒙、隋志方、栗生辰、谢辉、孙志阳、赵霞、朱君罡、周世洋、 高凯凯。 本文件于2013年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T13748.22—2026引 言 镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应 用。GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提 高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户 之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T13748覆盖了镁及镁合金中30多种元 素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电 直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的 研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。 GB/T13748拟由以下部分构成。 ———第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。 ———第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、 铍、铜、镍及钛元素含量的方法。 ———第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银 元素含量的方法。 ———第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量 的方法。 ———第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。 ———第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量 的方法。 ———第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金 中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。 ———第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。 ———第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的 方法。 ———第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。 ———第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射 光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。 ———第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。 ———第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射 线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。 ———第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁 及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。 ———第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的 方法。 ———第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、 汞元素含量的方法。 ———第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。 本次修订中对重量法、滴定法重新进行了验证,给出了方法的精密度。修订后的标准能够满足当前 镁及镁合金生产、贸易、分析检测的需求。 ⅡGB/T13748.22—2026镁及镁合金化学分析方法 第22部分:钍含量的测定 1 范围 本文件描述了重量法和滴定法测定镁合金中钍含量的方法。 本文件中重量法适用于镁合金中钍含量的测定,测定范围(质量分数):0.200%~5.000%;滴定法 适用于不含银的镁合金中钍含量的测定,测定范围(质量分数):0.200%~5.000%。 本文件中重量法为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 仪器设备 4.1 高温炉:可控温度950℃±20℃。 4.2 干燥器:用变色硅胶为干燥剂。 4.3 酸度计:附玻璃电极。 5 样品 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 6 重量法 6.1 方法概述 试料用盐酸溶解,钍以苯甲酸盐形式被初步分离,溶解沉淀物,钍以草酸盐形式再沉淀,灼烧,称量 氧化钍的质量,计算试料中钍的质量分数。 6.2 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 1GB/T13748.22—20266.2.1 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。 6.2.2 氯化铵(NH4Cl)。 6.2.3 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。 6.2.4 盐酸(1+3):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于1500mL水中,混匀。 6.2.5 氨水(1+3)。 6.2.6 苯甲酸溶液(20g/L):称取10g苯甲酸(C6H5COOH)置于500mL烧杯中,加水微热溶解完全 (必要时趁热过滤),稀释至500mL,混匀。用时微热溶解。 6.2.7 苯甲酸洗液(2.5g/L):称取1.25g苯甲酸(C6H5COOH)置于500mL烧杯中,加水微热溶解完 全,冷却,稀释至500mL,混匀。必要时过滤。 6.2.8 草酸饱和溶液。 6.2.9 草酸洗液:移取70mL草酸饱和溶液(6.2.8),用水稀释至500mL。 6.2.10 溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝(C19H10Br4O5S)置于研钵中,加入8.25mL氢氧化钠溶 液(5g/L),研磨至全部溶解,用水稀释至100mL,混匀。 6.3 试验步骤 6.3.1 试料 按表1称取样品,精确至0.0001g,记为m0。 表1 试料量、盐酸体积 钍的质量分数 %试料量(m0) g盐酸(6.2.3)体积 mL 0.20~1.50 5.00 80 >1.50~3.00 3.00 50 >3.00~5.00 2.00 30 6.3.2 平行试验 平行做2次试验,取其平均值。 6.3.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3.4 测定 6.3.4.1 将试料置于400mL烧杯中,盖上表面皿,加入50mL水,按表1分次加入盐酸(6.2.3),剧烈反 应停止后,煮沸5min,如有不溶物,用中速滤纸过滤(分析含银的镁合金时,过滤前在滤纸上铺少量纸 浆),用热水洗涤烧杯和不溶物,把洗涤液并入试液中,通过稀释或蒸发使溶液体积约为100mL,冷却。 6.3.4.2 向试液加入3滴溴酚蓝溶液(6.2.10)[若含稀土元素,先加入1g盐酸羟胺(6.2.1)],用氨水 (6.2.5)