ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.15—2026 代替GB/T15076.15—2008 钽铌化学分析方法 第15部分:氢含量的测定 脉冲红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium— Part15:Determinationofhydrogencontent— Pulse-infraredabsorptionmethod 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T15076《钽铌化学分析方法》的第15部分。GB/T15076已经发布了以下部分: ———第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第2部分:钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法; ———第3部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法; ———碳量和硫量的测定; ———钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定; ———第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法; ———第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法; ———钽中磷量的测定; ———第14部分:氧和氮含量的测定 脉冲红外吸收法/热导法; ———第15部分:氢含量的测定 脉冲红外吸收法; ———钠量和钾量的测定。 本文件代替GB/T15076.15—2008《钽铌化学分析方法 氢量的测定》,与GB/T15076.15—2008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了测定范围(见第1章,2008年版的第1章); b) 更改了原理(见第4章,2008年版的第2章); c) 更改了载气纯度(见5.1,2008年版的3.1); d) 更改了动力气纯度(见5.2,2008年版的3.1); e) 增加了锡助熔剂中氢含量(见5.4,2008年版的3.3); f) 更改了仪器校准(见8.5,2008年版的6.3); g) 删除了质量保证和控制(见2008年版的第8章); h) 增加了试验数据处理(见第9章); i) 增加了试验报告(见第11章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、 西安汉唐分析检测有限公司、浙江创欣新材料有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、稀美资源(广东) 有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、大连融德 特种材料有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、承德天大钒业股份有限公司。 ⅠGB/T15076.15—2026本文件主要起草人:张俊峰、许宁辉、康燕、韩维儒、张仁惠、高东旭、刘瑞、李震乾、曹振华、黄双、 叶艳芳、高亚民、郭兆君、张健康、李晖、唐碧玉、刘月菊、陈淑梅、谢晓雪。 本文件于1994年首次发布,2008年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅡGB/T15076.15—2026引 言 钽铌属于稀有难熔金属元素,是很好的电子功能材料,广泛应用于航空航天、电子技术、化工防腐、 半导体、超导工业、硬质合金、核工业、生物医学、钢铁行业及加热设备等领域。GB/T15076旨在通过 实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钽铌产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。氢 含量的高低直接影响着产品的性能,因此精确控制其含量是保证钽铌产品质量的关键。 在广泛开展企业需求调研的基础上,对GB/T15076(共16个部分)进行了整合修订,整合后的 GB/T15076由以下14个部分构成。 ———第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述电感耦合等 离子体原子发射光谱法测定铌中钽含量的方法。 ———第2部分:钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法。目的在 于描述电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法测定钽中铌含量的方法。 ———第3部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述火焰原子吸收光谱法测定钽、铌 中铜含量的方法。 ———第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法。目的在于描述1,10-二氮杂菲分光光度 法测定钽、铌中铁含量的方法。 ———第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定钽、铌中钼和钨含量的方法。 ———第6部分:钽中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述电 感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽中杂质元素含量的方法。 ———第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法。目的在于描述4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量的方法。 ———第8部分:碳量和硫量的测定。目的在于描述高频燃烧红外吸收法测定钽、铌中碳和硫含量的 方法。 ———第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定。目的在于描述直流电弧原子发 射光谱法测定钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的方法。 ———第10部分:铌中多元素含量的测定 直流电弧原子发射光谱法。目的在于描述直流电弧原子 发射光谱法测定铌中铁、铬、镍、锰、钛、铝、锆、钙、镁、铜、砷、锑、铅、锡和铋含量的方法。 ———第12部分:钽中磷量的测定。目的在于描述乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法测定钽中磷 含量的方法。 ———第14部分:氧和氮含量的测定 脉冲红外吸收法/热导法。目的在于描述脉冲红外吸收法和 热导法测定钽、铌中氧和氮含量的方法。 ———第15部分:氢含量的测定 脉冲红外吸收法。目的在于描述脉冲红外吸收法测定钽、铌中氢 含量的方法。 ———第16部分:钠量和钾量的测定。目的在于描述火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱 法测定钽、铌中钠和钾含量的方法。 本文件为满足钽铌产品中氢含量的检测需求,修订了氢含量的测定范围,进一步提高了标准的适用 性,在提升钽铌产品质量,促进其生产、贸易及助力钽铌行业扩大应用需求方面具有重要意义。 ⅢGB/T15076.15—2026钽铌化学分析方法 第15部分:氢含量的测定 脉冲红外吸收法 1 范围 本文件描述了脉冲红外吸收法测定钽、铌中氢含量的方法。 本文件适用于钽铌粉、锭和丝等加工材中氢含量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%~0.10%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 将试料与助熔剂加入高纯石墨坩埚中,在惰性气体(氩气)保护下加热熔融,试料中的氢以氢气形式 析出,用氧化剂将氢气氧化为水后,随载气流进入红外池检测器,检测器输出信号,计算机系统根据试料 质量计算出氢含量,结果以质量分数表示。 5 试剂和材料 5.1 载气:氩气,纯度(体积分数)不小于99.995%。 5.2 动力气:氩气或氮气,纯度(体积分数)不小于99.9%。 5.3 镍助熔剂:高纯镍箔或镍囊,wH≤0.0001%,镍箔厚度不大于0.10mm。 5.4 锡助熔剂:锡片或锡粒,wH≤0.0001%。 5.5 高纯石墨坩埚。 5.6 标准物质或标准样品:应选用相应的标准物质,原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。 6 仪器设备 惰性气体熔融红外氢测定仪,包括电极炉、载气净化及分析气流转化系统、红外池检测器、电脑及软 件控制系统。仪器参考优化分析条件见附录A。 1GB/T15076.15—20267 样品 7.1 钽粉粒度应小于700μm,铌粉粒度应小于180μm。钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h,冷 却至室温,并用复合铝箔袋真空包装。 7.2 块状样品去掉表皮,从样品芯部剪切,加工成质量不大于0.03g的颗粒。 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.08g~0.12g样品(第7章),精确至0.0001g。 8.2 平行试验 平行进行2次测定,取其平均值。 8.3 仪器准备 8.3.1 按仪器说明书装配好所有部件,连接电源、载气(5.1)、动力气(5.2)。 8.3.2 分析前充分预热仪器,当仪器全部断电重新开机时,通气预热时间不低于2h;仪器长时间开启 时,通气预热时间不低于30min。 8.3.3 使用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 8.4 空白试验 空白值包括坩埚和助熔剂的空白。将镍助熔剂(5.3)或锡助熔剂(5.4)放入高纯石墨坩埚(5.5)中, 平行测定3次~5次