ICS65.080 CCSG20 中华人民共和国国家标准 GB/T19203—2026 代替GB/T19203—2003 复合肥料中钙、镁、硫含量的测定 Determinationofcalcium,magnesiumandsulphurcontentforcompoundfertilizers 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T19203—2003《复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》,与GB/T19203—2003相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———修改了本文件的范围(见第1章); ———增加了术语和定义的相关要求(见第3章); ———增加了总钙、总镁、总硫的王水消煮法和微波消解法的提取方法(见5.3.1.2、5.3.1.3); ———增加了有效钙、有效镁的提取方法(见5.3.2); ———增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见附录A); ———增加了原子吸收分光光度法(见附录B); ———修改了实验室常用仪器设备(见C.3、D.3,2003年版的3.4.3、3.5.3); ———修改了钙黄绿素指示剂的添加量(见C.4.1.1,2003年版的3.4.4.1.1); ———灼烧法在沉淀灼烧前增加了灰化步骤(见D.4.2.1,2003年版的3.5.4.1.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本文件起草单位:上海化工院检测有限公司、贵州芭田生态工程有限公司、中国-阿拉伯化肥有限公 司、德钾盐(深圳)农业科技有限公司、贵州省产品质量检验检测院、四川省产品质量监督检验检测院、 云南省化工产品质量监督检验站、安徽司尔特化肥科技有限公司、四川金象赛瑞化工股份有限公司、 湖北兴发化工集团股份有限公司、重庆建峰化工股份有限公司、四川众康检测技术服务有限公司、大连 沃稞技术开发有限公司、山东莱玉化工有限公司、青海云天化国际化肥有限公司、沃达农业科技股份有 限公司、上海化工研究院有限公司。 本文件主要起草人:黄河清、谭占鳌、肖占梅、付娟、桂素萍、王露、郭延亮、李铭、伍昌维、殷炯、 胡程华、张淑娟、王新慧、王宗抗、陈刚、夏坤、胡娟、蒲林、戴子叁、王翠琳、赵金元、段锦波、孙丽丽、杨旭、 范容。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2003年首次发布为GB/T19203—2003; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T19203—2026 复合肥料中钙、镁、硫含量的测定 1 范围 本文件描述了复合肥料中钙、镁、硫含量的测定方法。 本文件适用于复合肥料中钙、镁、硫含量的测定,其他肥料中钙、镁、硫含量测定参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6274 肥料、土壤调理剂和有益物质 术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8571 复混肥料 实验室样品制备 GB/T15063 复合肥料 JJG196 常用玻璃量器 3 术语和定义 GB/T6274和GB/T15063界定的术语和定义适用于本文件。 4 样品 样品制备按GB/T8571的规定进行。 5 试样溶液的制备 5.1 试剂和材料 除非另有规定,电感耦合等离子体发射光谱法中仅使用优级纯试剂,原子吸收分光光度法中仅使用 优级纯试剂,乙二胺四乙酸二钠容量法中仅使用分析纯试剂,重量法中仅使用分析纯试剂。 5.1.1 水:GB/T6682,一级或二级。 5.1.2 硝酸。 5.1.3 高氯酸。 5.1.4 盐酸溶液:1+5,将1体积的盐酸加入到5体积的水中。 5.1.5 王水:将盐酸与硝酸按体积比3:1混合,放置20min后使用。 5.1.6 柠檬酸溶液:ρ(CA)=20g/L,贮存于塑料瓶中。 5.1.7 盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L。 5.2 仪器设备 5.2.1 分析天平:分度值为0.1mg。 1GB/T19203—2026 5.2.2 电热板:功率为1.8kW~2.4kW。 5.2.3 微波消解仪。 5.2.4 恒温水浴振荡器:温度能控制在30℃±2℃。 5.2.5 超声波清洗仪。 5.3 制备步骤 5.3.1 总钙、总镁、总硫的提取 5.3.1.1 硝酸-高氯酸消煮法 称取4g~5g的试样(精确至0.0002g)(若硫的质量分数低于2%,则称样量为10g)置于400mL 高型烧杯中。加入20mL~30mL硝酸,不盖表面皿,小心摇匀,在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至 近干涸以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加入10mL高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒白烟,继续加热直 至溶液呈无色或淡色清液(注意:不要蒸干!)(必要时,短时间放置冷却后,补加硝酸数毫升再加热),冷 却至室温,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 5.3.1.2 王水消煮法(适用于不含有机质的肥料产品) 称取4g~5g的试样(精确至0.0002g)(若硫的质量分数低于2%,则称样量为10g)置于400mL 高型烧杯中。将烧杯置于通风橱中加入40mL王水,盖上表面皿,在电热板上缓慢加热(若反应激烈产 生泡沫时,自电热板上移开放冷片刻),等激烈反应结束后,稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至 近干涸以赶尽硝酸。冷却后加入50mL盐酸溶液(5.1.4),加热溶解,冷却至室温,转移至250mL容量 瓶中用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 5.3.1.3 微波消解法 准确称取约1g试样(精确至0.0002g),将试样转至消解管内,防止试样粘在容器壁上。将容器置 于通风橱中加入10mL王水,在室温下预消化直到剧烈气泡消退,密封容器,然后放入微波消解仪中。 参照仪器使用说明书设置升温程序,在10min内调节温度缓慢地从室温上升到160℃,在第二个 10min内保持温度在160℃。完成消化并冷却至室温后取出,将消化液转移至250mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 注:不同微波消解仪根据仪器情况调整升温程序。 5.3.2 有效钙、有效镁的提取 5.3.2.1 柠檬酸恒温振荡提取 准确称取1g~2g试样(精确至0.0002g)置于250mL容量瓶中,加入150mL柠檬酸溶液,摇动 使试样分散均匀,塞紧瓶塞,置于30℃±2℃恒温水浴振荡器,恒温振荡提取1h,取出,冷却至室温,用 水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 注:镁源为水镁矾的肥料产品恒温振荡提取后于室温下静置24h,用水稀释至刻度,混匀,过滤。 5.3.2.2 柠檬酸超声提取 准确称取1g~2g试样(精确至0.0002g)置于250mL容量瓶中,加入150mL柠檬酸溶液,摇动 使试样分散均匀,塞紧瓶塞,置于超声波清洗仪中超声提取10min,取出,冷却至室温,用水稀释至刻 度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 2GB/T19203—2026 5.3.2.3 盐酸恒温振荡提取(适用于钙源、镁源为钙镁磷肥的肥料产品) 准确称取1g~2g试样(精确至0.0002g)置于250mL容量瓶中,加入150mL盐酸溶液(5.1.7),摇 动使试样分散均匀,塞紧瓶塞,置于30℃±2℃恒温水浴振荡器,恒温振荡提取30min,取出,冷却至室 温,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 6 钙含量的测定 6.1 电感耦合等离子体发射光谱法 按附录A进行。 6.2 原子吸收分光光度法 按附录B进行。 6.3 乙二胺四乙酸二钠容量法 按附录C进行。 7 镁含量的测定 7.1 电感耦合等离子体发射光谱法 按附录A进行。 7.2 原子吸收分光光度法 按附录B进行。 7.3 乙二胺四乙酸二钠容量法 按附录C进行。 8 总硫含量的测定 8.1 重量法 按附录D进行。 8.2 电感耦合等离子体发射光谱法 按附录A进行。 3GB/T19203—2026 附 录 A (规范性) 复合肥料中钙、镁、硫含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 A.1 原理 试样溶液中的钙、镁、硫在电感耦合等离子体(ICP)光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的 原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射,发射强度与钙、镁、硫原子浓度成正比。 A.2 试剂和材料 A.2.1 水:GB/T6682,一级或二级。 A.2.2 盐酸溶液:5+95,将5体积的优级纯盐酸加入到95体积的水中。 A.2.3 水中钙溶液标准样品/标准物质:ρ(Ca)=1mg/mL。 A.2.4 水中镁溶液标准样品/标准物质:ρ(Mg)=1mg/mL。 A.2.5 水中硫溶液标准样品/标准物质:ρ(S)=1mg/mL。 A.2.6 高纯氩气:纯度≥99.99%。 A.3 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 A.4 试验步骤 A.4.1 工作曲线的绘制 分别吸取钙、镁、硫标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL于六个100mL容 量瓶中,用盐酸溶液(A.2.2)稀释至刻度,混匀。此标准系列溶液钙、镁、硫的质量浓度分别为0mg