ICS 67.040 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 9695.10—2008 代替GB/T9695.10—1988 肉与肉制品 六六六、滴滴递残留量测定 Meat and meat products-Determination of BHC and DDT 2008-06-25发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 9695.10—2008 前言 GB/T9695由以下部分组成： GB/T9695.1《肉与肉制品 游离脂肪含量的测定》； GB/T9695.2《肉与肉制品 脂肪酸测定》； GB/T9695.3《肉与肉制品 铁含量测定》； GB/T9695.4《肉与肉制品 总磷含量测定》； GB/T9695.5《肉与肉制品 pH测定》； GB/T9695.6《肉制品 胭脂红着色剂测定》； GB/T9695.7《肉与肉制品 总脂肪含量测定》； GB/T9695.8《肉与肉制品 氯化物含量测定》； GB/T9695.9《肉与肉制品 聚磷酸盐测定》； GB/T9695.10《肉与肉制品 六六六、滴滴沸残留量测定》； GB/T9695.11《肉与肉制品 氮含量测定》； GB/T9695.13《肉与肉制品 钙含量测定》； GB/T9695.14《肉制品 淀粉含量测定》； GB/T9695.15《肉与肉制品 水分含量测定》； GB/T9695.17《肉与肉制品 葡糖酸--内酯含量的测定》； GB/T9695.18《肉与肉制品 灰分测定》； GB/T9695.19《肉与肉制品 取样方法》； GB/T9695.20《肉与肉制品 锌的测定》； GB/T9695.21《肉与肉制品 镁含量测定》； GB/T9695.22《肉与肉制品 铜含量测定》； GB/T9695.23《肉与肉制品 L(-)-羟脯氨酸含量测定》； GB/T9695.24《肉与肉制品 胆固醇含量测定》； GB/T9695.25《肉与肉制品 维生素PP含量测定》； GB/T9695.26《肉与肉制品 维生素A含量测定》； GB/T9695.27《肉与肉制品 维生素BI含量测定》； GB/T9695.28《肉与肉制品 维生素B²含量测定》； GB/T9695.29《肉制品 维生素C含量测定》； GB/T9695.30《肉与肉制品 维生素E含量测定》； GB/T9695.31《肉制品总糖含量测定》。 本部分为GB/T9695的第10部分。 本部分代替GB/T9695.10—1988《肉与肉制品六六六、滴滴沸残留量测定》。 本部分与GB/T9695.10—1988相比主要变化如下： 按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4—2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字 修改； 增加了规范性引用文件； 增加了“术语和定义”“精密度”和“试验报告”三章； 1 GB/T9695.10—2008 修改了六六六和滴滴沸标准工作液的浓度； 用毛细管色谱柱代替担体和固定液； 增加了绞肉机、旋转蒸发器和索式提取仪三种仪器； 修改了净化操作； 修改了计算公式； 增加了资料性附录A和附录B。 本部分的附录A和附录B为资料性附录， 本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。 产品质量监督检验所。 本部分主要起草人：郭新东、邓鸿铃、罗海英、杜志峰、吴钟玲、郭茂章、吴玉銮 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T9695.10—1988。 GB/T 9695.10—2008 肉与肉制品六六六、滴滴残留量测定 1范围 GB/T9695的本部分规定了肉和肉制品中六六六、滴滴沸残留量的测定方法。 本部分适用于肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） 3术语和定义 下列术语和定义适用于GB/T9695的本部分。 3. 1 肉和肉制品中六六六、滴滴涕的残留量BHCandDDTofmeatandmeatproducts 在本部分规定的条件下，测定的试样中α-HCH、β-HCH、-HCH、-HCH四种六六六异构体和 p,p-DDE、o,p-DDT、P，p-DDD、P，p-DDT四种滴滴沸异构体的含量（参见附录A)。 4原理 试样中的六六六、滴滴涕经提取、净化、浓缩后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪（参见附录B)检 测。根据保留时间定性，标准曲线法定量。 5试剂和材料 除无特别说明，本部分所用试剂应适用于农药残留量分析。所用溶剂应依照试样的测定程序做空 白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上不应出现会影响测定的峰。 5.1水：符合GB/T6682一1992规定的一级水。 5.2石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸馏（6.4）。 5.3正已烷：重蒸馏（6.4)并验证。 5.4苯：重蒸馏（6.4)并验证。 5.5无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中。 5.6硫酸钠溶液[c（NazSO,）=20g/L]：称取20g无水硫酸钠（5.5）用水溶解并稀释至1000mL。 5.7浓硫酸：优级纯。 5.8高氯酸：优级纯。 5.9冰乙酸。 5.10高氯酸十冰乙酸混合液[1+1（体积比）l：量取50mL高氯酸（5.8）、50mL冰乙酸（5.9），混匀。 5.11农药标准品:α-HCH、βHCH、Y-HCH、-HCH、P,'-DDE、o,P-DDT、P，p'-DDD、P,p-DDT的 纯度均大于95%。 5.12单一标准储备液：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按下述方法配制：称取各种农药标准 1