(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210623173.3 (22)申请日 2022.06.01 (71)申请人 湖北亿纬动力有限公司 地址 448000 湖北省荆门市荆门高新区掇 刀区荆南大道68号 (72)发明人 陈猛　耿帅　梁鲁西　 (74)专利代理 机构 北京品源专利代理有限公司 11332 专利代理师 赵颖 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 21/01(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含 量的测定方法 (57)摘要 本发明涉及一种锂离子电池用磷酸铁锂中 磷、 铁和锂含量的测定方法， 所述测定方法包括 如下步骤： 将待测样品烘干称样、 消解， 得到待测 液， 并配制空白液； 配制ICP ‑OES测试标准工作曲 线； 按称样质量计算磷、 铁、 锂含量， 配制质控液； 测试空白液、 待测液和质控液， 并按照质控液修 正测试结果； 归一化计算， 得到所述锂离子电池 用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量。 本发明通过ICP ‑ OES实现同时测试磷酸铁锂中三个主要的元素， 提高了检测效率， 有效的减少了使用化学试剂的 种类； 通过基体匹配和加内标， 消除了基体效应 和设备波动对ICP ‑OES测试影响； 经过归一化避 免了出现总含量偏差较大的情况， 提高了测试的 准确度。 权利要求书2页 说明书7页 CN 115015225 A 2022.09.06 CN 115015225 A 1.一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 所述测定方 法包括如下步骤： (1)将待测样品烘干称 样、 消解， 得到待测液， 并配制空白液； (2)配制ICP ‑OES测试标准工作曲线； (3)按步骤(1)所述称 样的质量计算磷、 铁、 锂 含量， 配制质控液； (4)测试空白液、 待测液和质控液， 并按照质控液的测试 结果修正待测液测试 结果； (5)归一化计算， 得到所述锂离 子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂 含量。 2.根据权利要求1所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在 于， 步骤(1)所述待测样品包括磷酸铁锂正极材 料； 优选地， 步骤(1)所述烘干的温度为10 0℃‑120℃； 优选地， 步骤(1)所述烘干的时间为1h ‑3h。 3.根据权利要求1或2所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特 征在于， 步骤(1)所述消解的方式包括 微波消解和/或酸溶 液消解； 优选地， 所述酸溶液消解的方法包括： 混合消解液和烘干称样后的待测样品， 加热至消 解完全后， 进行 过滤； 优选地， 所述消解液包括盐酸、 硝酸或高 氯酸中的任意 一种或至少两种的组合； 优选地， 所述加热的温度为15 0℃‑180℃； 优选地， 所述加热的时间为20mi n‑40min。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 步骤(1)所述消解后还 包括与内标 元素混合并进行定容； 优选地， 所述定容的溶剂包括超纯 水； 优选地， 所述内标 元素包括稀土元 素和/或贵金属。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 步骤(2)所述配制包括配制标准工作曲线的梯度点； 优选地， 所述梯度点按照步骤(1)所述称 样质量的70wt％ ‑130wt％配制。 6.根据权利要求1 ‑5任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 步骤(3)所述质控样品包括锂、 铁和磷； 优选地， 步骤(3)所述质控液用标准溶 液进行配制。 7.根据权利要求1 ‑6任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 步骤(3)所述配制的过程包括消解； 优选地， 所述消解的方式包括 微波消解和/或酸溶 液消解； 优选地， 所述酸溶液消解的方法包括： 混合消解液和烘干称样后的待测样品， 加热至消 解完全后， 进行 过滤； 优选地， 所述消解液包括盐酸、 硝酸或高 氯酸中的任意 一种或至少两种的组合； 优选地， 所述加热的温度为15 0℃‑180℃； 优选地， 所述加热的时间为20mi n‑40min； 优选地， 所述消解后包括与内标 元素混合并进行定容； 优选地， 所述定容的溶剂包括超纯 水； 优选地， 所述内标 元素包括稀土元 素和/或贵金属。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115015225 A 28.根据权利要求1 ‑7任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 步骤(4)所述测试 前， 线性相关系数在0.9 99以上； 优选地， 步骤(4)所述 修正的公式为： 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征在于， 步骤(5)所述归一 化计算的公式为： 其中， M(Li)和M(Li2O)、 M(Fe)和M(FeO)、 M(P)和M(P2O5)分别表示元素和对应元素氧化 物的摩尔质量， w(Li)和w(Li)修正、 w(Fe)和w(Fe)修正、 w(P)和w(P)修正分别表示元素质量百分含 量的归一 化计算值和按质控样结果 修正值， S为换算系数。 10.根据权利要求9所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、 铁和锂含量的测定方法， 其特征 在于， 所述换算系数S的计算公式为S＝100％ ‑w(C)‑w(杂质总量)， 其中， w(C)表示待测样品 中碳的质量百分含量， w(杂质总量)表示待测待测样品中杂质元 素的总质量百分含量； 优选地， 所述 w(C)的测定方法包括高频碳硫分析测定； 优选地， 所述w(杂质总量)的测定方法包括先进行X射线荧光光谱定性分析， 再通过 ICP‑OES定量测定 。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115015225 A 3