(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210618320.8 (22)申请日 2022.06.01 (71)申请人 北京化工大 学 地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15 号 (72)发明人 张亮亮　张一栋　初广文　孙宝昌　 陈建峰　 (74)专利代理 机构 北京正理专利代理有限公司 11257 专利代理师 邹欢 (51)Int.Cl. G01M 99/00(2011.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 21/01(2006.01) G01N 21/31(2006.01)G01N 21/78(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 31/16(2006.01) (54)发明名称 一种反应器液液混合性能的测试方法及系 统 (57)摘要 本发明提供一种反应器液液混合性能的测 试方法及系统， 该系统适用范围广， 灵敏度高。 本 申请中主要反应物乙酰水杨酸可溶于有机溶剂 中， 用来表征液液混合过程， 同时， 由于乙酰水杨 酸与氢氧化钠的主反应为瞬时反应， 副反应为本 征反应时间与分子混合特征时间相近的快反应， 因此对反应器内分子混合效率具有很高的灵敏 性。 本申请主要使用的乙酰水杨酸和氢氧化钠均 为工业和社会常见基本化学品， 且价格低廉。 整 个操作过程与分析过程简便， 便于推广， 本申请 所有原料液配置时称量后简单溶解即可， 操作过 程无需隔绝空气， 可适用间歇、 半连续、 连续操作 等各种工况 下的反应 器。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 115200908 A 2022.10.18 CN 115200908 A 1.一种反应 器液液混合性能的测试 方法， 其特 征在于， 包括： 将乙酰水杨酸溶于有机溶剂中形成乙酰水杨酸有机混合液； 将所述乙酰水杨酸有机混合液与氢 氧化钠溶 液通入待测反应 器进行液液混合； 对所述乙酰水杨酸有机混合液与所述氢氧化钠溶液反应得到的反应物进行检测确定 所述反应物的离集指数， 进 而判断所述反应 器的混合 性能。 2.根据权利要求1所述的测试方法， 其特征在于， 所述将乙酰水杨酸溶于有机溶剂中形 成乙酰水杨酸有机混合液， 包括： 将所述乙酰水杨酸溶于小分子醇类有机溶剂中形成乙酰水杨酸有机醇溶 液， 或， 将所述乙酰水杨酸溶于油性长链醇类有机溶剂中形成乙酰水杨酸油性醇溶 液； 其中， 所述乙酰水杨酸有机醇溶液可用于检测所述待测反应器液液均相混合性能， 所 述乙酰水杨酸油性醇溶 液可用于检测所述待测反应 器液液非均相混合 性能。 3.根据权利要求1所述的测试方法， 其特征在于， 所述乙酰水杨酸有机混合液与所述氢 氧化钠溶 液发生中和反应， 得到反应物乙酰水杨酸钠； 所述乙酰水杨酸钠与 所述乙酰水杨酸有机混合液发生副反应， 得到副产物水杨酸钠和 乙酸钠。 4.根据权利要求3所述的测试方法， 其特征在于， 所述对所述乙酰水杨酸有机混合液与 所述氢氧化钠溶液反应得到的反应物进行检测确定所述反应物的离集指数， 进而判断所述 反应器的混合 性能， 包括： 调节所述反应物的pH值至弱酸 性， 并向所述反应物中加入氯化铁溶 液； 若所述反应物变成紫色， 则所述反应物中含有所述副产物， 所述乙酰水杨酸有机混合 液与所述氢 氧化钠溶 液发生副反应； 根据所述反应物 的吸光度， 确定所述副产物的离集指数， 进而根据所述离集指数判断 所述反应 器的混合 性能。 5.根据权利要求4所述的测试方法， 其特征在于， 所述反应物的吸光度 可采用液相色谱 仪或分光 光度计测定 。 6.一种反应 器液液混合性能的测试系统， 其特 征在于， 包括： 混合组件， 将乙酰水杨酸溶于有机溶剂中形成乙酰水杨酸有机混合液； 待测反应器， 所述待测反应器的液体进口与所述混合组件的液体出口连接， 将所述乙 酰水杨酸有机混合液与氢 氧化钠溶 液通入待测反应 器进行液液混合； 检测组件， 对所述乙酰水杨酸有机混合液与所述氢氧化钠溶液反应得到的反应物进行 检测确定所述反应物的离集指数， 进 而判断所述反应 器的混合 性能。 7.根据权利要求6所述的测试系统， 其特征在于， 所述混合组件包括两个混合腔体， 其 中一个所述混合腔体通入所述乙酰水杨 酸以及小分子醇类有机溶剂， 另一个所述混合腔 体 通入所述乙酰水杨酸以及油性长链醇类有机溶剂。 8.根据权利要求6所述的测试系统， 其特征在于， 所述检测 组件包括两个液体入口， 其 中一个所述液体入口可 添加pH调节剂， 另一个所述液体入口可 添加氯化铁溶 液。 9.根据权利要求8所述的测试系统， 其特征在于， 所述检测 组件还包括： 液相色谱仪或 分光光度计。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115200908 A 2一种反应器液液混合性能的测试方 法及系统 技术领域 [0001]本发明涉及化学工程技术领域， 更具体的， 涉及一种反应器液液混合性能的测试 方法及系统。 背景技术 [0002]液体和液体的反应广泛存在于化学工业中， 比如酯化、 皂化、 硝化、 中和、 复分解、 烷基化等反应。 由于这些反应往往存在与主反应竞争的副反应， 两股或多股进料 的液体物 料需要在反应器内达到很好的分子 混合状态， 才能避免局部物料浓度过量使副反应更有机 会发生。 在开 发和比选反应器时， 对其分子 混合性能进 行定量表征是必须的。 当前用来表征 反应器分子 混合性能的主要手段有三种： 光学法、 CFD模拟、 化学探针。 相比于严重依赖高精 密设备的光学法和需要 大量计算资源的CFD模拟法， 化学探针具有简 便、 快速、 直接的优势。 所谓化学探针法即通过特殊的测试反应的选择性对反应器内分子混合状态形成 “记忆”进 而定量表征反应器混合性能的方法。 化学探针法所用反应体系 可分为两大类， 分别为竞争 串联体系和平行竞争体系： [0003] [0004] [0005]在具体实践中， 等物质的量的物质A和物质B被分作两股液体进料， 若两股液体在 反应器内迅速达到分子级的均匀混合， 则 反应物B完全被反应物A消耗生成主产物R； 不然， 则副反应会和因混合不均匀而产生的局部过量的物质B反应生成副产物S。 通常通过S的选 择性定义一个参数XS(离集指数)， 该数值介于0到1之间， 数值越小则对应的混合状态越好。 当然并不是所有竞争反应都可以作为探针体系。 主反应必须是准瞬时反应， 副反应也应当 是一个快速反应， 其反应的特征时间应该小于或等于反应器内分子混合的特征时间， 这样 才能灵敏的表征反应 器混合性能。 发明内容 [0006]为解决经典化学探针体系无法适用于液液非均相过程且尚无新的成熟化学探针 体系可用于液液非均相混合过程的问题， 本发明提出一种新型的化学探针体系， 可用于表 征液液均相和非均相混合过程的混合效率。 [0007]为了解决上述问题中的至少一个， 第一方面， 本发明提供一种反应器液液混合性 能的测试 方法， 包括： [0008]将乙酰水杨酸溶于有机溶剂中形成乙酰水杨酸有机混合液； [0009]将所述乙酰水杨酸有机混合液与氢 氧化钠溶 液通入待测反应 器进行液液混合； [0010]对所述乙酰水杨酸有机混合液与所述氢氧化钠溶液反应得到的反应物进行检测 确定所述反应物的离集指数， 进 而判断所述反应 器的混合 性能。说　明　书 1/7 页 3 CN 115200908 A 3