(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210606742.3 (22)申请日 2022.05.31 (71)申请人 永春县产品质量检验所 （福建省香 产品质量检验中心、 国家燃香类产 品质量监督检验中心 （福建） ） 地址 362600 福建省泉州市永春 县留安开 发区(桃溪大桥 东侧) (72)发明人 吴德淮　陈萍芸　刘胜蓝　 (74)专利代理 机构 泉州市诚得知识产权代理事 务所(普通 合伙) 35209 专利代理师 郑建强 (51)Int.Cl. G01N 21/64(2006.01) G01N 21/01(2006.01) C07D 417/14(2006.01)C09K 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种燃香重金属镉含量的荧 光检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种燃香重金属镉含量的荧 光检测方法， 解决了现有检测方法操作繁琐、 样 品前处理复杂的问题， 包括以下步骤： S1、 将燃香 样品粉碎过筛， 混合均匀； S2、 对燃香粉末进行微 波消解， 配制成待测液； S3、 取1mL荧光探针化合 物溶液以及1mL磷酸盐缓冲液于容量瓶中， 然后 分别加入不同体积的Cd2+标准溶液， 用二氯甲 烷/甲醇溶剂定容， 使Cd2+的浓度在20～200μM， 在激发波长为538nm条件下， 检测发射波长为 605nm的荧光强度， 以C d2+的浓度为横坐标， 荧光 强度为纵坐标， 绘制线性标准曲线， 利用线性标 准曲线求得样品溶 液中Cd2+的浓度。 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 CN 115112617 A 2022.09.27 CN 115112617 A 1.一种燃香重金属镉含量的荧 光检测方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： S1、 将燃香样品用粉碎机粉碎后过80目/ 英寸标准分样筛， 充分 混合均匀； S2、 称取0.5g上述过筛后的燃香粉末置于微波消解仪内罐中， 加入8mL浓硝酸， 摇匀后 加热至内罐中棕色烟雾消失， 待冷却后盖紧罐盖置于微波消解仪中消解， 消解结束后， 将微 波消解仪内罐再次加热， 加热至罐内液体体积为1mL时停止加热， 将罐内液体全部转移至 25mL容量瓶中， 用水定容至刻度， 混匀后作为待测液； S3、 将荧光探针化合物溶于体积比为1:1的二氯甲烷/甲醇溶剂中， 配制成浓度 为100 μM 的荧光探针化合物溶液， 取1mL荧光探针化合物溶液加入10mL容量瓶中， 加入1mL磷酸盐缓 冲液， 然后分别加入不同体积的Cd2+标准溶液， 用二氯甲烷/甲醇溶剂定容至10mL， 使溶液中 Cd2+的浓度在20～200 μM， 室温下放置2h， 使Cd2+与荧光探针化合物充分反应， 在荧光分光光 度计上， 在激发波长为538nm条件下， 检测发射波长为605nm的荧光强度， 以Cd2+的浓度为横 坐标， 荧光强度为纵坐标， 绘制线性标准曲线； 将1mL待测液加入容量瓶中， 再加入1mL荧光探针化合物溶液以及1mL磷酸盐缓冲液， 然 后用二氯甲烷/甲醇溶剂 定容至10 mL得到样品溶液， 测出样品溶液的荧光 发射强度， 利用线 性标准曲线求得样品溶 液中Cd2+的浓度； 所述荧光探针化 合物的化学 结构式为： 2.根据权利要求1所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述荧 光探针化 合物按以下步骤制得： (1)将2‑苯基喹啉 ‑3‑甲醛、 6‑甲基苯并噻唑溶于有机溶剂中， 再加入氢氧化钾的甲醇 溶液， 在氮气气氛下搅拌反应28～ 42h， 所得产 物洗涤并抽滤， 滤液浓缩后柱层析分离， 得到 中间产物 A； (2)将中间产物A溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 加入催化剂碳酸铯， 抽真空通CO2维持CO2气 氛， 进行羧化反应， 反应结束后过滤、 水洗， 所得滤液用四氯化碳萃 取分层， 取水相并加入盐 酸， 调整溶液的pH值至1～2， 然后加入乙醚萃取分层， 取上层有机相 并加入无水硫酸钠干 燥， 过滤、 减压浓 缩后得到中间产物B； (3)将中间产物B、 相转移催化剂和乙酸异丁酯加入反应瓶中， 滴加氯化亚砜进行回流 反应， 反应结束后进行 过滤， 滤液减压蒸馏除去溶剂和多余氯化 亚砜， 得到中间产物C； (4)将N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺、 二甲苯、 缚酸剂加入反应器内， 搅拌混合均匀， 将中间 产物C溶解于二甲苯中， 然后缓慢滴加至 反应器内， 在60～80℃温度下搅拌反应12～20h， 反 应结束后洗涤、 干燥、 重结晶， 即得荧 光探针化 合物。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115112617 A 23.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述2 ‑ 苯基喹啉 ‑3‑甲醛、 6‑甲基苯并噻 唑、 氢氧化钾的摩尔比为1.2 ～1.8:1:20～3 0。 4.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述碳 酸铯与中间产物 A的质量比为1.2 ～1.8:1。 5.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 步骤 (2)反应温度为95～1 10℃， 反应时间为12 ～20h。 6.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 步骤 (3)反应温度为5 0～70℃， 反应时间为8～15 h。 7.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述中 间产物B与氯化 亚砜的摩尔比为1:1.2 ～1.5。 8.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述相 转移催化剂用量 为中间产物B质量的0.2 ～0.6％。 9.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述N ‑ 羟乙基邻苯二甲酰 亚胺、 中间产物C、 缚酸剂摩尔比为1:1.2 ～1.6:1.5～3 。 10.根据权利要求2所述的一种燃香重金属镉含量的荧光检测方法， 其特征在于： 所述 缚酸剂为 三乙胺、 碳 酸钾、 氢氧化钠中的任意 一种或两种以上以任意比混合而成。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115112617 A 3