(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210611345.5 (22)申请日 2022.05.31 (71)申请人 安徽天润化学工业股份有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市淮上区沫河口 工业园区银湖路271号 (72)发明人 刘彭城　焦剑　张弓　汪艳　 陈建波　张传银　乔磊磊　李杰　 (74)专利代理 机构 昆明合众智 信知识产权事务 所 53113 专利代理师 孙悦 (51)Int.Cl. G01N 21/80(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度 的方法 (57)摘要 本发明公开一种快速检测阴离子型聚丙烯 酰胺水解度的方法， 包括以下步骤： S1： 预处理： 将0.025～0.030g阴离子型聚丙烯酰胺加入 100mL纯水中， 依次以350～450r /min搅拌速度磁 力搅拌5～10min， 用频率为250～300r/min 的振 荡器振荡处理5～10min， 用功率为600～800W、 频 率25～90KHz的超声波处理15～20min， 在其连续 作用下促使聚丙烯酰胺粉体快速溶胀、 溶解， 实 现聚丙烯酰胺中羧酸钠盐的充分电离； S2： 向S1 所得阴离子聚丙烯酰胺溶液中分别滴加1滴甲基 橙溶液、 溴甲酚绿钠溶液， 再用盐酸标准溶液进 行滴定， 当滴定终点出现时， 记录消耗的盐酸标 准溶液的体积并计算水解度。 对比现有国标检测 方法， 本发 明方法在确保检测数据准确度和精密 度基础上， 检测预处理时间由2～10h缩减至30～ 40min， 实现对水解度的快速准确检测。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 115266706 A 2022.11.01 CN 115266706 A 1.一种快速检测阴离 子型聚丙烯酰胺水解度的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1： 预处理： 将0.025～0.030g阴离子型聚丙烯酰胺加入100mL纯水中， 依次以350～ 450r/min搅拌速度磁力搅拌5～10min， 用频率为250～300r/min的振荡器振荡处理5～ 10min， 用功率为600～800W、 频率25～90KHz的超声波处理15～20min， 得阴离子聚丙烯酰胺 溶液； S2： 以甲基橙 ‑溴甲酚绿钠为指示剂， 用盐酸标准溶液滴定聚合物溶液， 测定水解度； 具 体方法为： 向S1所得阴离子聚丙烯酰胺溶液中分别滴加1滴甲基橙溶液、 溴甲酚绿钠溶液， 再用盐酸标准溶液进行滴定， 当滴定终点出现时， 记录消 耗的盐酸标准溶液 的体积并计算 水解度。 2.根据权利要求1所述的一种快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法， 其特征在 于， 所述振荡处 理的振幅为20m m。 3.根据权利要求1所述的一种快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法， 其特征在 于， S1中， 预处 理全过程的温度控制在15～3 0℃。 4.根据权利要求1所述的一种快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法， 其特征在 于， 所述甲基橙溶 液的质量浓度为0.1％。 5.根据权利要求1所述的一种快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法， 其特征在 于， 所述溴甲酚绿钠溶 液的质量浓度为0.3％。 6.根据权利要求1所述快速准确检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的预处理方法， 其特 征在于， S2中， 滴定终点出现的鉴别方法为： 溶液颜色变化敏锐， 出现明显的亮浅灰色， 且在 0.5min内无变化。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266706 A 2一种快速检测阴离 子型聚丙烯酰胺水解度的方 法 技术领域 [0001]本发明属于分析化学领域， 具体涉及一种快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的 方法。 背景技术 [0002]聚丙烯酰胺(HPAM)是一种用途广 泛的有机高分子絮凝助剂,主要应用领域包括油 田化工助剂、 生产和生活污水处理添加、 选矿、 医药食品添加剂等。 而其中聚丙烯酰胺水解 度是一个重要的表征HPAM产品质量及使用性能的检测指标。 如何快速准确测量HPAM水解 度， 将对HPAM生产企业评估产品质量以及用户在产品的选型 上产生重大的现实意 义。 [0003]现有GB/T  12005.6‑1989中阴离子型聚丙烯酰胺水解度检测方法， 将盛有100 mL蒸 馏水的锥形瓶放在磁力搅拌器上， 打开电源， 调节搅拌转数使液面漩涡深度达1cm左右， 将 试样缓慢加入锥形瓶中带试样完全溶解后， 滴定水解度， 而在这一溶解条件下想要完全溶 解， 溶解时间都要在2h以上。 GB/T  12005.6‑1989中所用指示剂甲基橙溶液(0.1％)和靛蓝 二磺酸钠(0.25％)在滴定终点时存在颜色变化不敏锐， 滴定终点出现浅灰色不明显等现 象， 存在着检测时间长， 检测误差难以消除等问题。 [0004]专利CN10 1339139A公开了一种测定阴离子型聚丙烯酰胺 水解度的方法， 提出了一 种利用阴离子聚合物与阳离子聚合物间电荷中和反应来测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度 方法， 优点是避免采用酸碱滴定时， 因指示剂终点变 色不明显带来的检测误差， 但是还是存 在样品预 处理时间过长等问题， 阴离子聚合物与阳离子聚合物间电荷中和反应要长达10h， 不利于开展快速检测。 [0005]专利CN105424533A公开了一种高水解度聚丙烯酰胺的水解度测定方法， 提出了使 用氢氧化钠溶液和HPAM聚合物溶液进行反应， 使HPAM聚合物中羧酸铵基团转化为羧酸钠基 团， 在这一过程中通过无水酒精萃取， 高温灼烧等预处理步骤， 转化为无机的碳酸钠 进一步 求得聚合物的水解度。 这一方法也还是存在预 处理步骤复杂， 中间环节不可控因素多， 且预 处理时间也长 达7～8h。 [0006]专利CN112881588A公开了一种测定 驱油用部分水解聚丙烯酰胺 水解度的方法， 该 方法同样还是酸碱滴定方法测量HPAM聚合物的水解度， 利用pH值变化来确定滴定终点， 滴 定终点需要建立pH ‑V滴定曲线求导数来得到水解度， 该方法与预处理过程长， 数据处理复 杂。 [0007]因此， 如何快速、 精确检测阴离 子型聚丙烯酰胺的水解度是亟 待解决的技 术问题。 发明内容 [0008]针对现有阴离子型聚丙烯酰胺水解度检测过程中存在的预处理时间长， 滴定终点 辨析难的问题， 本发明的目的在于提供一种 快速检测阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法， 以甲基橙 ‑溴甲酚绿钠为指示剂， 在预 处理阶段引入超声波和振荡共同作用， 有效将HPAM聚 合物的溶解时间降低到30～40min内， 在随后滴定检测中改变 混合指示剂种类及 浓度， 使滴说　明　书 1/6 页 3 CN 115266706 A 3