(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210594871.5 (22)申请日 2022.05.27 (71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116000 辽宁省大连市沙河口区中山 路457号 (72)发明人 韩克利　王彦刚　羊送球　 (74)专利代理 机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 专利代理师 姜玉蓉　李洪福 (51)Int.Cl. G01N 21/01(2006.01) G01N 21/25(2006.01) G01N 1/42(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G05D 23/30(2006.01) (54)发明名称 一种用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控 系统 (57)摘要 本发明提供一种用于泵浦探测光谱仪的样 品温度调控系统， 包括真空和气氛调节系统、 温 度调节系统。 腔体顶部中间位置设置有三通阀 孔， 三通阀孔连接真空三通阀和真空表； 腔体侧 面设置有外循环水进出孔、 气体置换孔以及腔体 内部与外部的通电孔； 温度调节系统依托在底部 支架上， 底部支架的槽里依次放有水冷头、 制冷 片和比色皿支架； 比色皿架上安有热敏探头， 用 于探测样品的温度， 用PID控制器控制制冷片功 率输出； 温度调节系统可精确调控温度范围 ‑50 ℃到+150℃。 本发明可用于泵浦探测光谱仪器， 腔体部分结构简单、 设计合理， 装置密封性好， 能 够抽取真空， 去除样品中溶解的空气成份， 并且 采取外循环水与制冷片联合调控样品温度。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115032147 A 2022.09.09 CN 115032147 A 1.一种用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于， 包括： 真空和气氛调节 系统、 温度调 调节系统； 所述真空和气氛调节系统包括： 真空泵(14)、 气瓶(17)、 上腔体(1)和下腔体(9)； 所述 真空腔体用于密闭隔绝空气、 控制腔体内部真空度、 置换气体； 所述上腔体(1)的顶部设置 有三通阀孔(4)， 所述 三通阀孔(4)与真空三 通阀(3)连接； 所述上腔体(1)的四个侧面相对设置有多个通光孔(6)； 所述下腔体(9)设置有循环水 孔(10)、 电线出入孔(11)以及气体注入孔(8)， 分别在下腔体前壁距边20毫米、 中间和后面 距底部10毫米处； 所述温度调调节系统包括： 水冷头(21)、 制冷片(20)、 比色皿支架(18)、 热敏探头(19)、 底座支架(22)、 循环冷却水设备(15)和PID控制器 设备(16)； 所述 温度调节系统设置在所述 真空腔体的内部， 底部支 架用螺钉紧 固于真空腔体底部， 用于控制样品温度。 2.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 上腔体(1)和下腔体(9)通过螺钉连接， 所述上腔体(1)和下腔体(9)间通过加密封垫圈进行 密封， 使所述真空腔体内部密闭隔绝空气。 3.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 真空三通阀(3)分别与所述上腔体(1)、 真空泵管(13)和真空表(2)连接； 所述真空泵管(13) 的另一端与真空泵(14)连接； 通过所述真空三通阀(3)上的旋钮和所述真空泵(14)控制抽 真空速度、 真空腔体内部真空度； 所述真空腔体的内部真空度通过 所述真空表(2)显示。 4.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 通光孔(6)的四周设有O型圈槽， 且所述O型圈槽内设置有O型垫圈， 通光孔上面可以覆盖透 明介质。 5.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 下腔体(9)上的循环水孔(10)， 将软管(12)通过所述循环水孔(10)连接至水冷头(21)和外 循环水设备(15)。 6.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 下腔体(9)的空气注入孔(8)， 通过 软管(7)将所述下腔体(9)与外 部气瓶连接(17)。 7.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 下腔体(9)的电线出入孔(11)， 孔内部设置有真空航空插头， 所述下腔体(9)腔内壁一侧通 过电线连接制冷片(20)和热敏探头(19)， 所述下腔 体(9)的外壁通过电线连接外部设备PID 控制器设备(16)。 8.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 热敏探头(19)， 贴在所述比色皿支架(18)的套筒 上， 通过真空航空插头与外部设备PID控制 器设备(16)通电。 9.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所述 底座支架(22)为两个柱体和两个三角形 结构支起 一个内部40 ⅹ40mm的凹槽。 10.根据权利要求1所述的用于泵浦探测光谱仪的样品温度调控系统， 其特征在于： 所 述PID控制器设备(16)， 包括： PID控制器、 继电器和开关电源； 在PID控制器上显示 温度并控 制制冷片输出功率， 继电器通过制冷片输出功率控制温度， 可调控温度范围 ‑50℃到+180 ℃。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115032147 A 2一种用于泵浦探测光谱 仪的样品温度调控系统 技术领域 [0001]本发明涉及 一种光谱仪器技术领域， 特别涉及一种用于泵浦探测光谱仪的样品温 度调控系统。 背景技术 [0002]目前商业化的光谱仪器， 比如吸收光谱仪、 荧光光谱仪等， 在测量样品时经常需要 控制样品的温度。 比如堀场、 铂金 ‑埃尔默、 岛津等著名光谱仪器公司， 在样品温度控制的 ‑ 25度到100度范围， 常常使用外部循环水设备与适配的样品架来完成。 然而， 在实际使用时， 商用普通循环水设备的设定温度与样品架的实际温度总是有差异， 特别是当设定温度与室 温差距较大时， 由于空气环境以及样品架接触物质的热浴效应， 导致样品实际温度达不到 设定温度， 而且当设定温度低于零度时， 样品与样品架上都会 出现水蒸汽结霜现象， 这导致 样品不透光 从而不能正常测量样品信号。 在更大温度范围， 比如4K到 常温， 77K到 常温， 常用 液氮或液氦的装置来控制样品温度， 比较典型的如牛津仪器 OptistatCF ‑V， 然而， 这样的设 备造价高昂， 维护成本也高。 [0003]为了避免水蒸汽在样品上凝结， 并且避免空气的热浴效应， 我们使用了真空技术。 真空技术在样品温度控制中经常被使用， 比如冉红等的HL ‑2M装置真空室设计[核聚变与等 离子体物理.2021,41(S1)]文中设计的真空室通过注入热氮气对真空室进行加热烘烤， 注 入冷却水对真空室进行冷却； 张文杰的热流逸式真空制冷系统设计及性能分析[广西大学 广西壮族自治区211工程院校2021， 81(06)]文中说了一种通过水蒸气实现真空制冷真空制 冷系统， 现有的真空室控温系统大多 数是采用液氮或者冷却水控制整个真空室的温度从而 达到对样品温度的控制， 还有一些是通过加热管来控制样品台的温度。 不过真空样品仓用 于光谱仪的专利未 见报道。 [0004]为了精确控制样品温度， 避免外循环水设定温度与样品温度有差异的现象， 我们 加入了半导体制冷片进行精确的控制 。 半导体制冷片目前大多应用于电脑、 冰箱等电器的 制冷， 未见有应用于光谱仪器的报道。 通过半导体制冷片与外循环冷却水联合控制样品温 度的还未 见报道。 [0005]本发明采用制冷片与外循环水联合调控技术调控样品温度， 可对样品架进行 ‑50 ℃到+150℃的精确调控， 通过抽真空或者充惰性气体解决样品架在零度以下结霜问题， 解 决样品温度与外循环水温度差异问题， 还可以去除样品中溶解的空气成份， 腔体部分结构 简单、 设计合理， 装置密封性好， 能够用于各种光谱仪器的样品温度控制， 特别适用于申请 人所发明专利仪器(一种模块化飞秒时间分辨瞬态吸收和荧光亏蚀二合一光谱仪， ZL201310 392018.6)。 发明内容 [0006]根据上述提出上述背景技术中的技术问题， 而提供一种用于泵浦探测光谱仪的样 品温度调控系统。 本发明主要利用采用制冷片与外循环水联合调控技术调控样品温度， 从说　明　书 1/4 页 3 CN 115032147 A 3