(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210903821.0 (22)申请日 2022.07.28 (71)申请人 晋西工业 集团有限责任公司 地址 030027 山西省太原市和平北路北巷5 号 (72)发明人 董平　武云琳　王尧　黄军平　 刘震　王婧宇　梁维俊　庞瑞强　 张丽丽　刘雪敏　李建伟　梁磊　 姚福来　边志刚　 (74)专利代理 机构 北京正阳理工知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11639 专利代理师 王松 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速 测定方法 (57)摘要 本发明公开了一种亚铁磁性材料中多元素 含量同时快速测定方法， 首先将待测样品溶解在 溶液中； 然后将单元素标准溶液制成具有梯度浓 度的标准溶液3 ‑5份， 再将每份标准溶液溶解在 溶液中； 之后对亚铁磁性材料标准溶液的铁、 钴、 镍、 锌、 硅 元素的发射光谱光强进行数据采集， 由 元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元 素标准工作曲线， 将仪器采集到的待测样品的 铁、 钴、 镍、 锌、 硅元素发射光谱光强带入标准工 作曲线， 计算出待测样品的铁、 钴、 镍、 锌、 硅元素 含量。 本发明解决了ICP光谱仪测定亚铁磁性材 料时样品溶液制备难题， 样品溶液制备过程简 单， 对测定过程 不会产生干 扰。 权利要求书1页 说明书2页 CN 115356329 A 2022.11.18 CN 115356329 A 1.一种亚铁磁性材 料中多元 素含量同时快速测定方法， 其特 征是具体步骤如下： 1)待测样品溶液制备： 称取0.1000 ‑0.2000g待测样品， 分别置于50 ‑100ml的可加盖容 器中， 加入3 ‑5g固体氢氧化钠混匀， 在600 ‑700℃环境中加热不少于30min， 冷却 后容器中的 物质全部溶解至适量去离子水中， 混入30 ‑40ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水溶液， 加入 1‑2ml过氧化氢， 将试液加热、 煮沸， 使沉淀完全 溶解， 冷却 后移入100 ml容量瓶中， 用蒸馏水 稀释至原浓度的十分之一， 然后再加入20 ‑40ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水 溶液； 2)亚铁磁性材料标准溶液制备： 将单元素标准溶液按照以下含量范围制成具有梯度浓 度的标准溶液3 ‑5份： 10 μg/ml ‑60 μg/ml的铁、 5 μg/ml ‑30 μg/ml的锌、 5 μg/ml ‑30 μg/ml的镍、 5 μg/ml‑20 μg/ml的钴、 5 μg/ml ‑20 μg/ml的硅； 然后取每份标准溶液0.1000 ‑0.2000g， 分别置 于50‑100ml的可加盖容器中， 加入3 ‑5g固体氢氧化钠混匀， 在600 ‑700℃环境中加热不少于 30min， 冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中， 混入30 ‑40ml体积比浓度40％ ‑ 60％的硝酸水溶液， 加入1 ‑2ml过氧化氢， 将试液加热、 煮沸， 使沉淀完全溶解， 冷却后移入 100ml容量瓶中， 用蒸馏水稀释 至原浓度的十分之一， 然后再加入20 ‑40ml体积比浓度40％ ‑ 60％的硝酸水 溶液； 3)待测样品的测定： 对亚铁磁性材料标准溶液的铁、 钴、 镍、 锌、 硅元素的发射光谱光强 进行数据采集， 由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线， 将仪器 采集到的待测样品的铁、 钴、 镍、 锌、 硅元素发射光谱光 强带入标准工作曲线， 计算出待测样 品的铁、 钴、 镍、 锌、 硅元 素含量。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115356329 A 2一种亚铁磁性材料 中多元素含量同时快速测定方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法， 属于质量检测领 域。 背景技术 [0002]亚铁磁性材料是一类以Fe( Ⅲ)氧化物为主要成分的复合氧化物， 其中的铁、 钴、 镍、 锌、 硅元素含量超过70％。 具有高电阻率、 低涡流损耗、 高居里温度等特点， 广泛应用于 互感器件、 磁芯轴承、 转换开关、 信息储存、 医疗诊断、 微波吸收等方面,也可作为雷达隐身 材料用于军事技 术领域。 [0003]亚铁磁性材料作为一种新型多功能复合材料已得到广泛应用， 在材料合成过程中 各元素所占百分比是影响材料性能的决定性因素， 所以准确表征该材料中各元素含量对其 合成方法的确立具有很大的指导 意义。 [0004]此类材料的表征方法多为化学法， 其特点是将每个元素分别表征， 缺点是操作繁 琐， 分析流 程冗长， 分析成本高， 且准确度低。 [0005]电感耦合等离子体(ICP ‑AES)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手 段， 具有检出限低、 灵敏度高、 稳定性好、 基体效应小、 浓度测 定线性范围广、 可多元素同时 测定等优点， 得到 了广泛应用。 发明内容 [0006]本发明的目的是为了提供一种快速、 准确、 对仪器无污 染的采用ICP ‑AES法同时测 定亚铁磁性材 料中铁、 钴、 镍、 锌元 素含量的方法， 以克服现有技 术的不足。 [0007]本发明的目的是通过以下技 术方案实现的： [0008]本发明的一种亚铁磁性材 料中多元 素含量同时快速测定方法， 具体步骤如下： [0009]1)待测样 品溶液制备： 称取0.1000 ‑0.2000g待测样 品， 分别置于50 ‑100ml的可加 盖容器中， 加入3 ‑5g固体氢氧化钠混匀， 在600 ‑700℃环境中加热不少于30min， 冷却 后容器 中的物质全部溶解至适量去离子水中， 混入30 ‑40ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水溶液， 加入1‑2ml过氧化氢， 将试液加热、 煮沸， 使沉淀完全溶解， 冷却 后移入100ml容量瓶中， 用蒸 馏水稀释至原浓度的十分之一， 然后再加入20 ‑40ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水 溶液； [0010]2)亚铁磁性材料标准溶液制备： 将单元素标准溶液按照以下含量范围制成具有梯 度浓度的标准溶液3 ‑5份： 10 μg/ml ‑60 μg/ml的铁、 5 μg/ml ‑30 μg/ml的锌、 5 μg/ml ‑30 μg/ml的 镍、 5 μg/ml ‑20 μg/ml的钴、 5 μg/ml ‑20 μg/ml的硅； 然后取每份标准溶液0.1000 ‑0.2000g， 分 别置于50 ‑100ml的可加盖容器中， 加入3 ‑5g固体氢氧化钠混匀， 在600 ‑700℃环境中加热不 少于30min， 冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中， 混入30 ‑40ml体积比浓度 40％‑60％的硝酸水溶液， 加入1 ‑2ml过氧化氢， 将试液加热、 煮沸， 使沉淀完全 溶解， 冷却 后 移入100ml容量瓶中， 用蒸馏水稀释至原浓度的十分之一， 然后再加入20 ‑40ml体积比浓度 40％‑60％的硝酸水 溶液；说　明　书 1/2 页 3 CN 115356329 A 3