SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4062—2014 出口植物性中药材中稀土 元素的测定方法 Determination of rare earth elements in botanic Chinese medicinal material for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4062—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王晶、朱美文、王俊苏、彭光宇、郑国灿、陈江。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4062—2014 出口植物性中药材中稀土 元素的测定方法 1范围 本标准规定了出口植物性中药材中（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、错（Pr）、钕（Nd）、（Sm）、销 (Eu）、钇（Gd）、（Tb）、镝（Dy）、铁（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镜（Yb）、（Lu）等十六种元素（以下简称 16种元素）含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定 方法。 本标准适用于人参、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄、黄柏等植物性中药材中16种稀土元素含量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 3原理 用硝酸-双氧水作为消解液，将试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离 子体质谱仪（ICP-MS）检测样品溶液中16种元素的含量，进而计算出试样中16种元素的含量，计算其 标准信： 总量。 4试剂 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1硝酸。 4.230%过氧化氢。 4.3消解液：取2份硝酸（4.1）和1份过氧化氢（4.2），混匀后冷却。 4.4硝酸溶液（1%，体积分数）：取10mL硝酸（4.1），用水稀释至1000mL。 4.516种元素标准溶液：Sc标准溶液浓度为1000mg/L（4.5.1），Y、La、Ce、Pr、NdSm、Eu、Gd、Tb、 方法配制，或者直接使用有证标准物质。 4.6内标元素钢（In）标准溶液：浓度为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准 物质。 4.716种元素标准储备溶液：准确移取2.0mLSc标准溶液（4.5.1)，及10mL混合标液（4.5.2）于100mL SN/T 4062—2014 的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此溶液含Sc20mg/L，含其他15种稀土元素10mg/L 4.8内标元素In标准储备溶液：准确移取1.0mL内标元素标准溶液（4.6），于100mL的容量瓶中，用 硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此溶液含In10mg/L。 液（4.4）定容，混勾。此溶液含Sc1000μg/L，含其他15种稀土元素500μg/L。 0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100ug/L。含其他15种稀土元素浓度分别为0μg/L 2.5ug/L、5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L。该标准工作溶液均为用时现配。 4.11内标工作溶液：将内标元素标准储备溶液（4.8），用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至浓度为200μg/L。 4.12质谱调谐液：10μg/LMg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U溶液。 4.13 氩气、纯度≥99.99%。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3微波消解系统。 5.4分析研磨机。 注：所有器血经50%硝酸溶液浸泡过夜。 6试样制备与保存 6.1取行代表性试样约200g，用分析研磨机将其制成粉末（95%以上粉末能够通过R40/3系列孔径为 0.71mm的标准试验筛），装入洁净容器，存储于干燥器中。 6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7样品消解 准确称取制备好的样品0.2g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加人6mL消解液（4.3）。设置合 适的微波消解条件进行消解（参见附录A）。消解完毕后自然冷却，将消解液过滤转移至25mL容量瓶 中，用水冲洗消解罐3次以上，定容至刻度，摇匀后备用。同时做试剂空白。 8测定 8.1分别将系列标准混合溶液导人调至最佳条件（参见附录B)的仪器雾化系统中进行测定。以16种 稀土元素的浓度为横坐标，以16种稀土元素与内标元素的强度比为纵坐标分别绘制标准曲线和计算回 归方程。 8.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀 土元素与内标元素的强度比与标准曲线比较带人方程式求出含量。 9结果计算 试样中稀土元素含量的计算见式（1），计算结果保留两位有效数字。 2