SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4243—2015 铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、、 铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定 电感耦合 等离子体质谱法 Determination of gold,silver,platinum,palladium,arsenic,mercury,cadmium, gallium,indium,germanium,selenium,tellurium,thallium, lanthanum in copper concentratesInductively coupled plasma mass spectrometry method(ICP-MS) 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4243—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：赵伟、燕娜、封亚辉、赵生国、李建军、郑红文。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4243—2015 铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镐、镓、 铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定电感耦合 等离子体质谱法 1范围 本标准规定了铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、、钢、锗、硒、碲、铊、镧的电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS）测定方法 本标准适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、钢、锗、硒、碲、铊、镧的定量测定，其测定范围见 表1。 表1各元素的测定范围 单位为毫克每千克 元素 金 银 铂 钯 汞 镉 测定 0.0050~2.00 0.0050~2.000.0050~2.000.0050~2.00 0.50~200.0 0.050~20.00 0.50~200.0 范围 元素 钢 硒 镧 测定 0.50~200.0 0.50~200.0 0.50~200.0 2.00~200.0 0.50~200.0 0.50~200.0 0.50~200.0 范围 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引和文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法 3原理 试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融。金、银、铂、钯四种金属元素通过铅捕集与其他元素分离， 解，得到测定砷、汞、镉、镓、钢、锗、硒、碲、铠、镧等十种元素的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)和测定上述溶液中元素的信号值，利用外标法定量。 1 SN/T4243—2015 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应使用GB/T6682规定的一级水纯度。 4.1无水碳酸钠。 4.2 2十水合四硼酸钠。 4.3黄色氧化铅。 4.4 4二氧化硅。 4.5硝酸钾。 4.6 碳酸钠和硼砂混合物：等量无水碳酸钠（4.1）和十水合四硼酸钠（4.2)均匀混合。 4.7 可溶性淀粉。 4.8 醋酸(1+3)。 4.9 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 4.10 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.11 王水：由盐酸（4.10）和硝酸（4.9）按3：2体积比混合制得，现用现配。 4.12 硝酸(1+7)。 4.13 金标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 银标准储备液（1.000mg/L）：按GB/T602 4.14 配制或直接购买有证标准物质。 4.15 铂标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 钯标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 4.16 配制或直接购买有证标准物质。 砷标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 4.17 配制或直接购买有证标准物质。 4.18 汞标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.19 镉标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.20 镓标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.21 钢标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.22 锗标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.23 硒标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.24 碲标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.25 铊标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 配制或直接购买有证标准物质。 4.26 镧标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602 准信息服务 配制或直接购买有证标准物质。 4.27 高纯氩气：纯度大于99.999%。 5仪器和设备 5.1 试金电炉、灰吹炉：最高加热温度1350℃。 5.2 5.3 灰血：上底直径4cm、下底直径3cm、高度3cm、深1.5cm。 5.4 瓷：容积为30mL。 5.5 铸铁模：长60cm、宽11cm、高9cm。 5.6微波消解仪：典型的工作条件参见附录A。 5.7 电感耦合等离子体质谱仪：典型的工作条件参见附录A。 5.8分析天平：感量0.1mg。 5.9 标准试样筛：200目。 2