ICS 71.100.30 SN Y88 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.23—2019 典 烟花爆竹用烟火药剂中铅、铬、、汞和 砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of lead,chromium,cadmium,mercury and arsenic contents emission spectrometric method (报批稿) 信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T1732.23—2019 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为以下23个部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定； 第14部分：糊精的定性检测方法； 第15部分：聚氯乙烯的检测方法； 第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； 第18部分：氯化石蜡的检测方法； 第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法； 第20部分：钡含量的测定火焰原子吸收法； 第21部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测能量色散型X射线荧光光谱法 第23部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 一 息服务平台 本部分是SN/T1732的第23部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国海关总署提出和归口。 本部分起草单位：中华人民共和国北海海关。 本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、何流、李一明。 I SN/T 1732.23—2019 烟花爆竹用烟火药剂中铅、铬、镉、汞和 砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅、铬、镉、汞和砷含量的测定的方法。 本部分适用于元素质量百分含量均≤5%的烟花爆竹用烟火药剂中铅、铬、镉、汞和砷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经过预处理后，用一定量盐酸充分溶解、过滤后定容。将样液喷人等离子体，并以此作光源，在 等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素含量。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1盐酸,密度为1.179 g/cm²。 4.2盐酸（1十19）：量取10mL盐酸（4.1），加入190mL水，混匀。 4.3标准溶液 4.3.1铅、铬、镉、汞和砷混合标准溶液：质量浓度均为1000mg/L，可按GB/T602标准方法配制，也 可向国家认可的单位购买标准物质。 4.3.2铅、铬、镉、汞和砷元素标准工作溶液：移取4.3.1中铅、铬、镉、汞和砷混合标准溶液0.1mL， 0.5mL，1mL，2mL和5mL于100mL容量瓶，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀备用。容量瓶中 铅、铬、镉、汞和砷元素系列标准溶液的浓度见表1。 1 SN/T 1732.23—2019 表1 各元素系列标准溶液浓度 单位为毫克每升 标准溶液浓度 元素名称 "N Ni N. N4 N. Ne 铅 0 1 5 10 20 50 铬 5 10 20 1 50 镉 0 5 1 10 20 50 汞 0 5 10 20 1 50 砷 5 10 20 0 1 50 5 仪器 5.1实验室常用仪器和装置。 5.2安全防爆烘箱：精度为士2℃。 5.3分析天平：精度为0.1mg。 5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）。 试样的制备 版文本为准 6.1 C～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7 分析步骤 7.1称取约0.4g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，加人30mL水和10mL盐酸（4.1）， 将烧杯置于电炉上微沸30min，趁热经滤纸过滤至另一个0.25L容量瓶中，用水多次洗涤，冷却至室温 后定容。 7.2ICP-OES仪器参数参见附录A.1。 7.3标准曲线：按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据 待测元素含量按顺序测定标准系列溶液N～N。各元素光谱强度，以元素浓度为自变量，以光谱强度为 因变量，绘制标准曲线。 7.4校准（工作）曲线：回归曲线的线性相关系数，混合标准系列相关系数应≥0.995。 7.5样品测定：在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作 曲线上给出相应组分的浓度，对铅、铬、镉、汞和砷元素进行测定。 结果计算 试样中各元素含量以质量分数w（%）表示，按公式（1）计算： X 100% (1) m 2