SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2998—2011 石油及产品中水分测定 卡氏炉法 Determination of water content in petroleum and petroleum product- Ovensamplechangermethod 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2998—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：邬蓓蕾、袁丽凤、林振兴、张海峰、奚中威、华正江、郭武、张其芳。 行业标准信息服务平台 SN/T 2998—2011 石油及产品中水分测定 卡氏炉法 1 范围 本标准适用于测定石油及产品中水分含量。 游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐和某些简单的含氮化合物对测定有干扰。 0.1%的硫醇性硫所引起的滴定误差相当于0.028%的水，当硫醇性硫含量在0.015%以上时，对测定产 生干扰。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 SH/T0229固体和半固体石油产品取样法 3方法提要 样品直接称量至样品瓶中，密闭后放人卡氏炉中加热，经干燥、过滤后的载气携带样品中的水分进 入滴定池中，水分与卡尔·费休试剂发生反应，参加卡尔·费休反应的碘单质通过碘离子在阳极氧化产 生，消耗的电量与产生的碘单质的量及与之反应的水量成正比。卡尔·费休反应和电极反应式如下： ROH+SO,+RN→(RNH) : SO,R (RNH) :SO,R+2RN+12+H,O-→(RNH) SO,R+2(RNH)I 21-→1, 息服务平 注：ROH一般为甲醇，也可以用乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇（乙二醇单甲基醚）替代，RN一般为吡啶，也可用其他 合适的碱性含氮化合物替代。 4试剂和材料 除非另有说明，本标准中仅使用确认为分析纯或以上的试剂。 4.1卡尔：费休试剂：卡尔·费休试剂的典型组成（质量分数）：34%三氯甲烷，3%四氯甲烷，22%的甲 醇，其余为二硫化碳和吡啶。其他专用于卡尔·费休库仑法的试剂也可使用。 4.2卡氏炉固体标准品：RdH公司提供的水含量为（5.55士0.05）%的HYDRANAL?产品）。 4.3变色硅胶。 4.4分子筛：3A或5A。 4.5载气：干燥空气或干燥氮气。 1）给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则 可使用这些等效产品。 1 SN/T 2998—2011 5仪器 5.1卡尔·费休库仑法水分测定仪。 5.2卡氏炉。 5.3样品瓶：20mL，带密封隔膜，为卡式炉标配。 5.4分析天平：感量0.1mg。 6取样 液体石油产品应按GB/T4756取得代表性样品，固体和半固体石油产品应按SH/T0229取得代 表性样品。 7分析步骤 7.1设定操作条件 根据实际样品的性质设定各项参数，典型的仪器参数推荐如下： a）卡式炉加热温度：150℃土5℃； b）卡式炉加热时间：25min士5min； c）载气流速：60mL/min士5mL/min； d） 终点相对漂移：10μg/min； e） 碘产生速度：正常。7 注：因样品性质不同，仪器参数会有所不同，应对实际样品进行参数考察，如部分润滑脂样品，选择卡式炉加热温度 标准信 为230℃±5℃。 7.2预滴定 按照7.1设定仪器条件后，进行预滴定，等待仪器稳定，即预滴定完成 7.3仪器检查 待仪器稳定后，称取约0.1g卡氏炉固体标准品（4.2），精确至0.1mg，到样品瓶（5.3）中，密封后放 人卡氏炉进样器中，按7.1的条件进行水分测定。测定得到的水分含量结果应在卡氏炉固体标准品标 样证书规定的重复性范围内。如果结果不在重复性范围内，应该查找仪器的技术缺陷和操作方面的问 题，并在样品测定以前加以解决。 7.4样品测定 参照表1，称取一定量的样品（精确至0.1mg）于样品瓶中（5.3），密封后放入卡氏炉中，按7.1的条 件进行水分测定。 称样量根据样品的水分而定，水分含量低的样品应加大称样量，从而避免终点漂移、测定结果重复 性差等问题。 2