SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4683—2016 乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺 的测定 气相色谱-质谱法 Determination of formamide in ethylene-vinyl acetate copolymer and its products- Gas chromatography-Mass method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4683—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：程群、何建仁、黄萍、姜晓黎、方光伟、陈绍华、童玉贵、林碧芬、林中。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4683—2016 乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺 的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于乙烯-醋酸乙烯共聚物（简称EVA）及其制品中甲酰胺的测定。 2 方法提要 用甲醇在索氏提取装置中提取试样中残留的甲酰胺，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）检测，采 用全扫描检测定性，选择离子外标法定量。 试剂与材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。 3.1甲醇：色谱纯。 3.2甲酰胺：纯度98%（CAS号：75-12-7，分子式：HCONH2）。 3.3标准储备液：准确称取0.1000g的甲酰胺标准品（3.2），用甲醇（3.1）溶解定容至100mL容量瓶 中，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，装于棕色瓶中，4℃保存，有效期6个月。 3.4标准工作溶液：用甲醇（3.1）将标准储备液（3.3）逐级稀释至浓度为1.0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液，4℃保存，有效期3个月。 4仪器与设备 准信息服务平台 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有质量选择检测器（MSD）。 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 旋转蒸发仪。 4.4 索氏提取装置。 4.5K-D浓缩瓶：150mL。 4.6 具塞离心管：10mL。 4.7 尼龙滤膜（0.2μm）。 4.8 一次性注射器：2mL。 5检测方法 5.1提取 取代表性的样品，将其剪碎至2mm×2mm以下，混匀。称取0.2g（精确至0.0001g）样品，加入 玻璃珠后一起用滤纸包好置于索氏提取装置中，加人80mL甲醇（3.1）到接收瓶中，使所有样品能浸没 1 SN/T 4683—2016 于液体中，进行索氏提取4h（控制每小时5次～6次的回流速度），提取液转移至150mLK-D浓缩瓶 （4.5)中，于45℃水浴旋转蒸发器缓慢浓缩至约1mL，用甲醇溶解并定容至2.0mL，用一次性注射器 (4.8）吸取并过0.2um的滤膜，供气质联用仪测定 5.2测定 5.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a) 色谱柱DB-WAX30mX0.25mm×0.25μm或相当者。 b）进样口温度：250℃。 c) 柱温：初温50℃保持1min；以速率20℃/min程序升温至110℃，不保持；再以速率50℃/min 程序升温至230℃，保持5min。 (P 质谱接口温度：250℃。 载气：氨气纯度≥99.999%；流量：1.0mL/min。 f) 电离方式：EI。 g) 电离能量：70eV。 h) 质量扫描范围：15amu~100amu。 i) 进样方式：不分流进样。 j) 进样量：1μL。 k) 溶剂延迟时间：7min。 5.2.2 气相色谱-质谱分析定性及定量 分别取1标准工作溶液与样液注色谱仪进行测定。如果样液与标准工作溶液的总离子流图 证离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判断为样液中存在甲酰胺。采用选择离 子监测方式外标法定量。甲酰胺定性离子（m/）：17、29、45（其丰度比为7：27：100），定量离子 （m/）：45。甲酰胺的总离子流图参见附录A中的图A.1，质谱图参见图A.2。 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插 进样测定，标准工作溶液和待测样液中甲酰胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 >50 20~50 >10~20 相对离子丰度/% 10 允许的相对偏差/% ±10 ±15 ±50 5.2.3空白试验 除不加试样外，其余均按5.1和5.2进行。 6计算 试样中甲酰胺的含量，由式（1）计算： A,XcXV X = (1) AisXm 2