SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4695—2016 玩具材料中六价铬及有机锡的筛选 电感耦合等离子体质谱法 Screening of Cr( VI )and organic tin in toy materials-Inductively coupled plasma mass spectrometric method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4695—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：卫碧文、望秀丽、高欢、田勇、黄理纳。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4695—2016 玩具材料中六价铬及有机锡的筛选 电感耦合等离子体质谱法 警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)快速筛选玩具材料中六价铬及有机锡迁移量的 方法。 本标准适用于玩具材料中六价铬及有机锡的筛选 本标准适用于欧盟玩具标准EN71-3规定的第Ⅲ类玩具材料中六价铬的筛选，包括彩色铅笔芯、粉 笔、蜡笔、软性造型材料、凝胶，第I类和第Ⅲ类玩具材料中有机锡的筛选，包括彩色铅笔芯、粉笔、蜡笔、 软性造型材料、凝胶、涂层及其类似材料、聚合物、纸和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维 板、硬质板、骨头、皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 EN71-3玩具安全第3部分：特定元素的迁移（Safetyof toys一Part3：Migrationofcertainele ments) 3原理 采用特定浓度盐酸，在特定条件下使玩具材料中的铬、锡元素迁移，过滤后所得样品溶液加人内标 后，采用ICP-MS进行检测。根据元素质荷比强度与其浓度的定量关系，测定样品中的铬、锡元素的迁 移量。根据铬、锡元素的总迁移量，对玩具材料中的六价铬，以及有机锡进行筛选。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏的试剂。对所用试剂需进行铬和锡 的符合性检查，以免干扰测定。 4.1水GB/T6682，二级。 4.2浓盐酸（HCI)，质量分数为37%。 4.3浓硝酸（HNO），质量分数为65%。 4.4盐酸溶液，c(HCl)=（0.07±0.005）mol/L。 4.5 盐酸溶液，c（HCI)=（0.14±0.010）mol/L。 1 SN/T 4695—2016 4.6盐酸溶液，c(HCI)~2mol/L。 4.7盐酸溶液，c(HCI)~6mol/L。 4.8硝酸溶液（体积分数为20%），取20mL浓硝酸（4.3）缓慢加人80mL水中。 4.9铬、锡标准储备液，按GB/T602方法进行配制，或者直接使用有证标准溶液，标准储备液的浓度 均为1 000 mg/L。 4.10混合标准工作溶液，用盐酸溶液（4.4)逐级稀释铬、锡标准储备液，配制成系列浓度的混合标准工 作溶液，标准工作溶液浓度参见表A.1。 4.11内标储备液，、铟浓度均为1000mg/L。 4.12内标工作溶液，用盐酸溶液（4.4）逐级稀释、铟内标储备液，配制成浓度为50ug/L混合内标工 作溶液，不同元素选择的内标元素参见表A.2。 4.13高纯氩气，纯度≥99.999%。 5仪器和设备 5.1E 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2分析天平，精度为1mg。 5.3pH测试仪，精度为士0.02pH单位，应防止交叉污染 5.4恒温振荡仪，可控温至（37士2）℃。 5.5不锈钢金属筛，孔径为0.5mm。 5.6 6离心机，离心能力为（5000土500）g。 5.7抽滤器及滤膜，孔径为0.45μm及0.22um。 5.8常规试验室玻璃器皿，均需以硝酸溶液（4.8)浸泡过夜，使用之前采用去离子水多次冲洗。 6分析步骤 6.1样品前处理 按照EN71-3中的相关条款进行测试试样的制备和提取操作。 6.2测定 6.2.1仪器的工作条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出电感耦合等离子体质谱仪分析的通用 参数。参照附录B给出的参数，这些参数已被证明是可行的。 6.2.2绘制标准工作曲线 选取适当的测定元素的同位素，以钇、钢为内标，待仪器稳定后开始测定。用盐酸溶液（4.4)作为空 白溶液，按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液 6.2.3样品中铬及锡元素迁移量的测定 在与绘制标准工作曲线相同的条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和样品溶液的 响应值在标准工作曲线上读取对应的浓度值 若结果超出校准溶液的浓度范围，将样品适当稀释后测定。 2