SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4698—2016 出口果蔬中百草枯检测 拉曼光谱法 Determination of paraquat in fruit and vegetables- Raman spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4698—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：邹明强、齐小花、张孝芳、李莉、刘彩虹、刘峰 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4698—2016 出口果蔬中百草枯检测 拉曼光谱法 1范围 本标准规定了使用便携式拉曼光谱仪快速检测白菜、黄瓜、番茄、莴笋、梨、苹果、橙子、葡萄等果蔬 中百草枯的方法， 本标准适用于白菜、黄瓜、番茄、莴笋、梨、苹果、橙子、葡萄等果蔬中百草枯的筛选检测。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼（Raman）光谱。水果和蔬菜样品经适当稀释、离心， 用拉曼光谱法中使用的检测试剂进行拉曼信号增强后，进行拉曼光谱扫描。在百草枯特征拉曼位移 （1655cm1）下（参见附录A），通过样品中百草枯含量与拉曼光谱强度的对应关系，以外标法检测 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1百草枯标准品：纯度≥99.0%。 4.2百草枯储备溶液：1.00×103mg1。准确称取100mg（精确至0.1mg）百草枯标准物质（4.1）于 100mL容量瓶中，用60mL水完全溶解后·用水定容至刻度，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为 1个月。 4.3百草枯标准工作液：使用时配制。 百草枯标准工作液配制方法如下： a）标准溶液A：1.00X102μg/mL 吸取5.0mL百草枯储备溶液（4.2）于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 b) 标准溶液B：4.00X10μg/mL 吸取1.0mL百草枯储备溶液（4.2）于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 c) 配制百草枯标准品基质溶液浓度为：20μg/kg30μg/kg，40ug/kg，50μg/kg，100μg/kg，分 别进行拉曼谱图扫描，制作标准曲线。 4.4本方法使用的检测试剂盒：检测试剂A为银胶体水溶液、检测试剂B为含CI-1的碱性溶液 1 SN/T 4698—2016 5仪器设备 5.11 便携式拉曼光谱仪。稳频激光光源：发射波长为785nm，能量：≥300mW：光谱分辨率：≤10cm-l； 光谱频率范围：300cm-1～3000cm-1，或大于该频率范围。 5.2天平：感量分别为0.01g和0.0001g。 5.3高速离心机：转速≥14000r/min。 5.4食品匀质器。 5.5具塞聚丙烯离心管：50mL。 5.6具塞聚丙烯离心管：1.5mL。 5.7漩涡震荡机。 5.8定量移液器：100μL、200μL、1mL和5mL（可调）。 6样品制备 量取5.0g试样于50mL具塞聚丙烯离心管（5.5）中，加入20.0mL水，于匀质器中匀浆；于离心机 （5.3）中，在15000r/min下离心10min，取上清供便携式拉曼光谱仪检测。按上述步骤制备不同样品 基质的空白试液。 7 分析步骤 7.1 拉曼光谱条件 拉曼光谱条件如下： a) 激光能量：300mW； b) 数据采集时间：10S； c) 拉曼光谱连续扫描次数：3； d）平滑处理：平均滤波（Boxcar：1）。 7.2 2拉曼光谱测定 取100μL检测试剂A于2mL的检测池中，加入100μL检测试剂B，小心吸取离心后的勾质试液 400μL于样品瓶中，摇匀，迅速置于拉曼光谱仪的样品室中，点击单个样品扫描图标即开始检测。 息服务平台 7.3 平行试验 按样品制备步骤（第6章）对同一试样进行平行试验测定。 7.4 空白试验 用经确证的阴性样品，其余均按样品制备步骤（第6章）进行。 8结果判定 8.1定性判定 当拉曼谱图中出现百草枯的特征峰（843cm-11198cm-1298cm-1、1655cm-l）且谱峰比例与