SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4772—2017 人造板中氟和氯含量的测定 离子色谱法 Determination of fluoride and chloride in wood-based panel- Ion chromatography 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4772—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫 局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国 上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘卓钦、潘丙珍、张瑞、张志辉、郭仁宏、王慧、苑利、栗建永、于文佳。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4772—2017 人造板中氟和氯含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了人造板中氟和氯含量的离子色谱测定法。 本标准适用于人造板中氟和氯含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 超声提取试样中的氟和氯，提取液以离子色谱测定。保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 4.1 水：GB/T6682，一级水。 4.2 氟标准溶液：浓度为1000μg/mL。 4.3 氯标准溶液：浓度为1000μg/mL。 标准信息服务平台 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。此溶液中氟离子浓度为10μg/mL，氯离子浓度为100μg/mL。 4.5注射器：2ml。 4.6 水相滤膜：孔径0.22um。 仪器和设备 5.1 离子色谱仪，配备电导检测器，梯度泵，自动淋洗液发生者 5.2 分析天平，感量0.001g。 5.3 超声波清洗器。 5.4 管式离心机：转速4500r/min，适配50mL离心管。 6 分析步骤 6.1试样的制备 将样品粉碎，过20目筛，反复混匀后取不少于100g。 1 SN/T 4772—2017 6.2提取 波清洗器中辅助提取30min后取出，用水定容至刻度。取30mL溶液于50mL离心管，离心10min。 取上清液10mL稀释5倍备用。 同时称取2份试样，进行平行测定。 6.3测定 6.3.1离子色谱参考条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参 数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的： a)t （4mm×50mm），或其相当者； b) 柱温箱温度：35℃； c) 淋洗液：由自动淋洗液发生器产生氢氧化钾，淋洗程序参见附录A； d) 淋洗液流速：0.8mL/min； e) 电导检测：电化学自再生抑制，抑制电流150mA； 进样量：25μL。 6.3.2工作曲线 准确移取0.0mL.0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL标准工作溶液 (4.4)分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。氟、氯混合标准溶液中氟的浓度分别为0.0μg/mL、 0.01μg/mL,0.02μg/mL.0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL和1.0μg/mL，氯的浓度分 别为0.0μg/mL.0.1μg/mL、0.2ug/mL、0.5μg/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、5.0ug/mL和10.0ug/mL 按6.3.1测定条件，对上述标准溶液进行测定。以氟、氯的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标 准曲线，线性相关系数≥0.999。 6.3.3样品测定 用注射器（4.5）抽取不少于1mL试样溶液，经滤膜（4.6）过滤后移人进样瓶，用离子色谱仪（5.1）进 行测定，根据色谱图保留时间定性，色谱峰面积定量。氟和氯的离子色谱图参见附录B。 信息服务平台 6.4 空白试验 除不加试样外，按上述步骤进行空白试验。 7结果计算 7.1提取液中氟或氯的浓度 按式(1)计算提取液中氟或氯的浓度： A;-bi k: 式中： 提取液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 2