ICS 85.080 SN Y33 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5152—2019 生活用纸中甲醛含量的测定方法 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in household paper-HPLC method 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5152—2019 前言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国潍坊海关、中华人民共和国临沂海关 本标准主要起草人：李凯、郭礼强、许文娟、韩井伟、张立、张金玲、孙军、赵晗。 业标准信息服务平台 SN/T5152—2019 生活用纸中甲醛含量的测定方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了生活用纸中甲醛含量的测定方法-高效液相色谱法。 本标准适用于纸手帕、面巾纸、卫生纸、厨房用纸等生活用纸中甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。 3方法提要 谱仪测定，外标法定量。 4试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的一级水。 4.1冰乙酸。 4.22,4-二硝基苯：CAS编号为119-26-6 4.3乙腈：色谱纯。 4.42，4-二硝基苯肼溶液（0.5mg/mL）：称取50mg24-二硝基苯肼（4.2）于烧杯中，加人0.5mL冰乙 酸（4.1），用乙（4.3）溶解并定容至100mL棕色容量瓶中储存。 4.5乙酸溶液（200g/L）：吸取20.0g冰乙酸（4.1）于烧杯中，用水稀释并定容至100mL容量瓶中。 4.6甲醛标准储备液（100mg/L）：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.7甲醛标准工作液：准确移取10.00mL甲醛标准储备液（4.6）于100mL容量瓶中，用水定容，配制 成浓度为10mg/L甲醛标准工作溶液，现用现配。 51 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)或紫外检测器（VWD）。 5.2水蒸汽蒸馏装置，见附录A.1。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4恒温水浴锅：控制水浴温度（60士2）℃。 5.5滤膜：有机相，0.45μm。 1 SN/T 5152—2019 6分析步骤 6.1试样制备 取代表性样品，剪成5mm×5mm大小的碎片，混匀后待测。 6.2甲醛提取 准确称取约2g（精确至0.001g）试样，置于500mL蒸馏瓶（附录图A.1B瓶）中，加入25mL水， 匀。水蒸汽蒸馏装置见附录图A.1。 6.3衍生化 用移液器准确移取5mL馏出液（6.2）于具塞比色管中，加2，4-二硝基苯肼溶液（4.4）5mL，盖好瓶 量溶液用0.45um滤膜过滤后立刻进行测定。 6.4空白试验 6.5测定 6.5.1 液相色谱分析条件 色谱柱：反相C18柱，250ml a) nm（内径）5μm，或相当者： 检测波长：360nm； 流速：1.0mL/min； 柱温：35℃； f) 进样体积：20 6.5.2标准工作曲线 用移液器（5.7)准确移取甲醛标准中间液（4.7）各0.020mL、0.060mL、0.100mL、0.200mL、0.600 mL、1.00mL，分别置于10mL容量瓶中，以水定容可获得甲醛浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L甲醛标准系列。稀释后的甲醛标准系列按6.3要求进行衍 生化。 按6.5.1分析条件对衍生化后的甲醛系列标准溶液进行测定。扣除空白后以甲醛浓度为横坐标， 甲醛-2，4-二硝基苯的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 6.5.3定性分析 经衍生化的待测样液按6.5.1分析条件进行测定，根据保留时间定性。 6.5.4定量分析 根据试样中被测物的含量，以保留时间进行定性，选取响应值相近的甲醛标准系列进行分析。以甲 2