ICS 71.040.10 N 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 36244—2018 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer 2018-11-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36244—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、聚光科技(杭州)股份有限公司、日照市产品质 量监督检验所(国家碳素结构钢质检中心)、北京博晖创新光电技术股份有限公司、北京东西分析仪器有 限公司、北京海光仪器有限公司。 本标准主要起草人:陈吉文、周伟、俞晓峰、张文、周志恒、赵庆军、逐玉凤、费婷、温文兵、杜江、 赵英飞。 1 GB/T36244—2018 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的术语和定义、组成和分类、要求、试验方法、检验 规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于使用电感耦合等离子体作为激发源结合原子发射光谱法对元素进行定性、定量分析 的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(以下简称“仪器”)。 2规范性引用文件 2 SAC 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB4793.1一2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB8702电磁环境控制限值 GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法 GB/T13384机电产品包装通用技术条件 GB/T18268.1一2010测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求 第1部分:通用要求 GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T34065—2017分析仪器的安全要求 JG768—2005发射光谱仪检定规程 3术语和定义 GB/T23942、GB/T4470和JJG768一2005界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电感耦合等离子体inductivelycoupledplasma;ICP 由高频电磁场感应激发产生的等离子体,以高温和无电场的气体区域作为观察区。 3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪inductively coupledplasmaatomicemission spectrometer;ICP-AES 试样经雾化器雾化后形成气溶胶,由载气带人等离子体内,在高温惰性气体气氛中蒸发、原子化、激 发和电离。被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级跃迁,当由高能态向低能态跃迁时 产生特征辐射。通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度,对元素进行定性或定量分析的仪器, 3.3 多通道同时电感耦合等离子体原子发射光谱仪multichannel simultaneousinductivelycoupled plasma atomic emission spectrometer 多波长通道同时进行单谱线检测的仪器。 1 GB/T36244—2018 3.4 顺序扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪 sequentialscanninginductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometer 通过旋转色散元件得到谱线的仪器 3.5 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪 full spectrum direct reading inductively coupled plas- ma atomic emission spectrometer 通过CCD、CID、CMOS等阵列式检测器一次性读取光谱的仪器 3.6 半强宽度 half-intensitywidth 在谱线轮廓上,扣除背景后强度等于最大强度一半的两点间的波长间隔。 4组成和分类 4.1组成 仪器由进样系统、激发光源、色散系统、控制与检测系统和数据处理系统组成。 4.2 2分类 仪器按色散系统和检测系统不同,可分为多通道同时型、顺序扫描型和全谱直读型。 5要求 5.1 工作条件 仪器在下列条件下应能正常工作: 环境温度:15℃~30℃; a) b) 相对湿度:≤80%; c) 大气压力:76.0kPa106.0kPa; (P 供电电源:电压220V土22V,频率50Hz士1Hz; e) 室内应清洁无尘,排风良好,仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源; f) 接地良好(接地电阻≤4Q)。 5.2 2外观 外观应符合下列要求: a) 外观整齐、清洁,表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢; b) 所有铭牌及标志应清晰和耐久,内容符合相关法规、标准的要求; c) 所有紧固件不得松动、各种调节件灵活,功能正常; d) 所有部件表面不得锈蚀。 5.3 3性能 5.3.1 波长范围 制造商应给出仪器波长范围。 2 GB/T 36244—2018 5.3.2性能 仪器性能要求见表1。 表1仪器性能 性能 多通道同时型仪器 顺序扫描型仪器 全谱直读型仪器 示值误差 ±0.02nm ±0.02nm 波长 重复性 ≤0.005 nm ≤0.005nm 半强宽度≤0.015nm 半强宽度≤0.010nm 最小光谱带宽 (Mn257.610 nm) (Zn202.548nm) 线性动态范围 ≥10°(R≥0.999) ≥10'(R≥0.999) ≥10°(R≥0.999) Zn213.856 nm<0.004 Zn213.856nm≤0.004 Ni231.604nm≤0.01 Ni231.604 nm≤0.01 Mn257.610nm0.001 Mn257.610nm≤0.001 检出限(mg/L) Cr267.716 nm≤0.006 Cr267.716 nm≤0.006 Cu324.754nm≤0.002 Cu324.754nm≤0.002 Ba455.403 nm≤0.000 5 Ba455.403 nm≤0.000 5 Zn、NiCr、Mn、Cu、Ba(浓度为 Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为 重复性 ≤1.5% 0.50 mg/L~2.00 mg/L)≤1.5% 0.50mg/L~2.00mg/L)≤1.5% Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为 Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为 稳定性 ≤2.0% 0.50 mg/L~2.00 mg/L)≤2.0% 0.50mg/L~2.00mg/L)≤2.0% 5.4 电磁兼容性 仪器的抗扰度应满足GB/T18268.1一2010中表1要求。 5.5安全要求 仪器安全要求满足GB/T34065一2017第6章规定。 仪器电场泄漏符合GB8702规定,应不大于10V/m。 5.6包装、运输和存 仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热,按GB/T11606一2007 表1中运输、运输贮存的要求进行试验,其中: 高温55℃; 低温-40℃; 一交变湿热:相对湿度95%、温度40℃; 自由跌落高度250mm,碰撞1000次。 试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤;将仪器 置于正常工作条件下进行检验,应符合5.2、5.3和5.5的要求, 3 GB/T36244—2018 6试验方法 6.1 试验条件和设备 6.1.1 除非产品另有规定,仪器性能试验在5.1规定的环境温度(波动≤2℃/h)的条件下进行。 6.1.2 应采用有证标准物质。 6.1.3 试验用水符合GB/T6682中二级或一级要求。 6.1.4 氩气纯度应不低于99.995%。 6.1.5 仪器点火运行40min后,仪器进人的正常工作状态。 6.1.6 所有指标在同一参数条件下测试。 6.1.7 试验常用设备有冷却循环水箱和稳压电源等。 2外观 6.2 用目视和手感等方法检查。 6.3 3性能 6.3.1波长示值误差及重复性 仪器正常工作状态下,吸喷混合标准溶液(见附录A的表A.1),以Se、Zn、Mn、Cu、Ba、Na、Li、K峰 值位置的波长示值为测量值(根据制造商仪器波长范围选择以上所示能够测量的元素),从短波到长波 依次重复测量3次,分别计算波长示值误差和波长重复性。测定3次波长示值,用测量值减去理论值, 3次结果的平均值为波长示值误差。测定3次波长示值测量值的极差为波长的重复性。波长示值误 差,见式(1)。 α = ..(1) 式中: 波长示值误差,单位为纳米(nm); 入;—波长示值,单位为纳米(nm); 入,—波长标准值,单位为纳米(nm); 测量次数,n=3。 n 波长重复性,见式(2)。 0入mx一入min .....(2) 式中: 波长重复性,单位为纳米(nm); 入max——3次波长示值的最大值,单位为纳米(nm); 入min一3次波长示值的最小值,单位为纳米(nm)。 6.3.2最小光谱带宽 在仪器处于正常工作状态下,吸喷溶液(见附录A的表A.1),测量Zn202.548nm或Mn257.610nm谱 线

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