ICS 73. 060. 10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.65—2009 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 （常规方法） Iron oresDetermination of total iron contentTitanium(II) chloride reduction potassium dichromate titration methods (routine methods) 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.65—2009 前言 GB/T6730的本部分的附录A和附录B为资料性附录，附录C为规范性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：武汉钢铁（集团）公司。 本部分主要起草人：闻向东、陈士华、张穗忠、张春兰、曹宏燕、余卫华、文斌、沈金科、岳秀云。 GB/T6730.65—2009 铁矿石全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 （常规方法） 警告：使用GB/T6730本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的事项。 1范围 GB/T6730的本部分规定了三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法（常规方法）。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结矿、球团矿中全铁含量的测定。测定范围（质量 分数):25%~72%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） GB/T 6730.14 铁矿右化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1一1986，idt ISO 7764:1998) GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2000，idtISO3082:1998） GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—1991，neqISO385：1984） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991，neqISO1042:1983） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T128081991，neqISO648：1977） 3原理 根据试样性质和共存元素含量，采用以下任一方法分解试料： a） 盐酸-氟化钠分解法：试料用盐酸-氟化钠加热分解； b) 硫酸-磷酸分解法：试料用硫酸-磷酸加热分解； 碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法：试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂（全熔剂）熔融，熔块以 盐酸加热分解； d) 碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，盐酸分解法：试料用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，熔块以 盐酸加热分解； e） 碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂烧结，盐酸分解法：试料用碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂于高 温烧结，烧结块以盐酸、氟化钠分解。 试料分解后以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁，再以钙酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余三价铁 全部还原为二价至生成“钨蓝”，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂（或以空气中氧自然氧化）。在硫 酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，计算全铁的质量 1